二氧化硫作为漂白剂、抗氧化剂、防腐剂等被广泛应用到许多食品生产加工过程中。二氧化硫吸入可引起血液和肺组织细胞的炎症与损伤,还可引起哮喘及慢性和急性气道阻塞性疾病,甚至与肺癌的发生有关。二氧化硫对生物的损伤是确定的,是一种全身的毒性,人体若过量摄入会造成咽喉疼痛、胃部不适及呼吸系统的不良反应。
因此各国纷纷出台相关的法规确定食品中二氧化硫和亚硫酸盐的残留量。各国对多种食品中的亚硫酸盐的允许用量做了明确的规定。
食品中亚硫酸盐的检测方法有滴定法、分光光度法、电化学法和酶法。国标(GB/T5009.34-2003)检测食品中的二氧化硫采用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏滴定法。2种方法所用吸收液分别含有汞和铅,毒性较大且意造成环境污染和可能产生假阴性等问题。近年来,离子色谱法普遍应用到食品分析中,本方法采用蒸馏法,将二氧化硫氧化成硫酸根,通过测定硫酸根含量检测二氧化硫的残留量。硫酸根在室温下比较稳定,且排除样品中亚硫酸根和硫酸根难分离的干扰。
仪器准备
仪器简介
IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式,工作耐压值高,脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式,具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料,耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器,抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统,以及全中/英文显示的数据处理系统。
样品处理:
称取样品50g,用5%的乙醇溶液溶解并充分搅拌15min,倒入三口瓶中,再加400mL水(分多次转移),通氮气15min。同时接收瓶接收并缓慢加入90mL盐酸水溶液,同时通电加热。待溶液沸腾时,将温度降低,保持沸腾,继续加热100min,滤膜过滤待分析
色谱条件:
分离柱 | lonPac AS11-HC(250mm×4mm) |
色谱柱 | lonPac AS11-HC保护柱(50mm×4mm) |
柱温 | 30℃ |
进样量 | 50μl |
检测池温度 | 35℃ |
流速 | 1.0mL/min |
抑制器 | ASRS3004-mm |
谱图分析: