偶氮染料专用柱的实验步骤解读

偶氮染料专用柱样品净化取偶氮染料专用柱将待净化液全部倒入小柱中，静置15 min后，用80 mL乙mi分4次洗脱，收集；35℃下旋蒸，真空压力在0.35 MPa，待旋至近2 mL左右，用小氮气流将其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容，过0.22 µm针式过滤器，供GC/MS检测。基质混合标准工作溶液配制取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成20.0 µg/mL的基质混合标准工作溶液。 偶氮染料专用柱实验步骤解读：1、偶氮染料专用柱是使用柠檬酸盐缓冲溶液浸泡样品的，这是针对GB/T 17592－2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》的一个专门方法。用等体积的缓冲液缓冲样品(低pH 萃取酸性物质， 高pH 萃取碱性物质)，是一般规律，其主要是为了是目标物质尽量成为分子状态，容易被有机溶剂萃取出来。但实际上也不是绝对的，如GB/T 17592-2006用的缓冲液是pH6，但是测试的联苯胺类物质却是碱性物质，主要是为了偶氮染料在酸性条件下被还原成联苯胺。而在GB/T 23344-2009中测试4-氨基偶氮苯却用的是碱性缓冲液，主要是因为4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解，不能用上一个国标的缓冲液。 2、GB标准中规定在还原液的提取和浓缩中，要先后进行加碱和加酸处理，其目的是先将还原出的胺的柠檬酸盐转化成胺，以被有机溶剂萃取，随后再转化成胺的盐酸盐，以使生成的胺再浓缩过程中有足够的稳定性而不致量的损失。还原剂须分步加入。而聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前须经萃取剥色处理。现有的GB标准的适用性有一定的局限。