高通量密闭微波消解仪的操作要点要了解

 　　高通量密闭微波消解仪的操作要点要了解　　高通量密闭微波消解仪的安全保护措施：　　主动安全保护措施：温度控制、压力控制；　　被动安全保护措施：安全爆裂块。　　罐体操作：　　一、允许加酸量　　单罐内罐（溶样杯）体积100mL，允许加酸量10-30mL。　　1.最少10mL是为了使探头能够检测到罐体内温度压力；若GB＜10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL；　　2.最多30mL是为了控制罐体内压力不要太大。　　二、内罐的清洗方法　　1.酸浸泡法　　（1）10%稀HNO3浸泡，浸泡时间：≥3h，尤其注意主控盖不能浸泡；　　（2）纯水直接冲洗1次-冲酸；　　超纯水/去离子水冲洗3次-冲洗干净；　　如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。　　2.酸蒸汽法　　主控盖插温度计探针处不能冲洗，不能进水；　　必须保证绝对干燥；　　插入内罐里面的部分可以水洗。　　具体：　　内罐+10mL浓HNO3装罐消解：　　①消解条件：T=150℃，t=15min；若长时间不用有残留T=180℃，t=20min-30min；等T≤100℃，压力P为零时，方可打开。　　②纯水直接冲洗1次-冲酸；　　③超纯水/去离子水冲洗3次-冲洗干净；　　如果急用，可在50℃-60℃条件下烘干。　　注意事项：　　所有白色内罐不能用硬毛刷刷；　　若有污物：　　①可在不伤内罐表面光洁度的条件下用软棉布、眼镜布沾水擦拭污物；　　②若洗不掉，可沾洗洁精清洗；　　③最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗一次。　　三、溶样杯/内罐　　1.标号用油性记号笔或铅笔，不能贴标签纸；　　2.内罐内部可以湿润，其他都应干燥（包括内罐杯身，外罐）；　　3.仪器内共有8个溶样杯，建议≤6个/次-8个/次，炉腔内太挤；　　4.溶样杯里的样品类型和取样量要一致，否则不安全。　　四、样品称量事项　　1.取样量0.1g-0.5g范围内；建议0.1g，观察温度、压力P≤0.4MPa；　　2.严禁消解危险品；　　3.部分样品需做预处理：　　（1）油脂高的样品，eg：大豆；　　（2）其他有机物含量高的样品，eg：塑料、高分子化合物；　　（3）和酸反应易产生大量气体的样品；　　（4）含有危险成分的样品。　　五、酸注意事项　　1.浓H2SO4不能单独使用，必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；　　混合使用的目的：降低沸点，保护罐体；　　故H2SO4的比例不能过高；　　浓硫酸沸点338℃；浓HCl沸点48℃；浓HNO3沸点83℃。　　2.高氯酸慎用一般不建议使用；　　3.双氧水H2O2：　　（1）加样量≤2mL；　　（2）加入双氧水，若立即有气泡，等反应完全；　　（3）装架。　　4.浓H2SO4、高氯酸、双氧水严禁混合使用。　　六、扩口器使用　　密封杯盖每次盖上前需扩口；　　扩口器需清洗干净。　　七、罐体检查　　1.外罐检查：是否干燥，无裂缝——需干燥，不能有裂缝；　　2.罐体组装讲解，力矩扳手的使用等；　　3.组装好的罐架放入仪器内；　　4.主控罐一定要放样品，温度传感器、压力传感器需插好。