固相萃取装置的操作步骤解说
固相萃取装置是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,它建立在传统的液-液萃取基础之上,结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的固定相基本知识逐渐发展起来的。具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 基本原理: 固相萃取装置的技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 调试操作步骤: ⑴小心地取出,将
固相萃取装置装轻放于
工作台上。 ⑵小心地取出装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中; ⑷如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀; ⑸如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接固相萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门; ⑺将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。 (8)待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从
固相萃取装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉。