随着环保要求的不断深入和国际能源矛盾的日益突出,生产清洁的替代燃料已引起了世界各国的重视。生物柴油作为一种新型环保替代燃料,在欧洲许多国家都得到了应用,美国和欧盟还制订了相应的产品标准,但生物柴油的研究在我国尚处于起步阶段。生物柴油的主要组分为脂肪酸甲酯的混合物,一般是由植物油脂或动物的脂肪与过量的甲醇发生酯交换反应而制得。由于植物油脂或动物脂肪的主要成分为各种脂肪酸的甘油三酯的混合物,在与甲醇反应过程中会生成脂肪酸甘油单酯、甘油二酯等中间产物,影响脂肪酸甲酯的产率和生物柴油的品质。因此,在生物柴油的制备过程中,必须测定脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量,从而求得甘油三酯的转化率。这些组分的测定可采用气相色谱法和液相色谱法。采用气相色谱法一般需对样品进行衍生化处理后测定,定性和定量过程较为复杂,成本较高;采用液相色谱法,不需对样品进行预处理,可以将组分按照类型分离,但如需准确定量,一般需配有质量型的检测其,如蒸发光散射检测器或质谱检测器。本文建立了一种采用气相色谱法直接进样测定脂肪酸甲酯和脂肪酸甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的含量分布的方法,不需对样品进行衍生化处理 ,测定过程快速简便,可用于生物柴油制备过程中脂肪酸甘油三酯的转化率的测定。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
色谱柱 | Ultra ALLOY-DX30不锈钢毛细管色谱柱(5m×0.53mm×0.15μm) |
色谱柱温 | 初始温度50℃,升温速率8℃/min,终止温度380℃ |
检测器 | FID,温度380℃ |
氢气流速 | 30mL/min;空气350mL/min;氮气25mL/min |
进样量 | 1μL(样品稀释为1%) |
载气流速 | 氮气,5ml/min |
谱图分析: