(DCAA)和(TCAA)是制备农药及有机合成的重要中间体,应用广泛,可能带来的污染涉及地表水、海水、农药及化工废水及污水处理厂水质等。DCAA和TCAA具有致癌、致畸毒性,已引起学者的高度关注。研究不同水质中的 DCAA和TCAA测定方法对于全面了解水环境现状,改善水环境质量,保障群众安全具有重要意义。目前,多数研究仍集中并限于饮用水的消毒副产物中DCAA和TCAA的测定。文献报道的水中卤乙酸测定方法有气相色谱法、化学分析法、气相色谱-质谱法、离子色谱法、液相色谱-质谱联用法、离子色谱-质谱联用法等。化学分析法滴定误差大;气相色谱-质谱法由于质谱仪价格高,对于大批量样品分析不够经济,另外质谱仪未普及,使用受到限制;离子色谱法不适用于较脏的复杂水样检测,且方法检出限较高;反相液相色谱-电喷雾质谱法检测限较高,为0.1-1mg.L-1。目前不用水质中DCAA和TCAA的含量日益增多。但是有关废水等复杂水质中DCAA和TCAA的测定方法鲜有报道。废水基质复杂,在测定过程中受萃取剂衍生效率等多种因素的影响,因此研究如何提高水中DCAA和TCAA的萃取剂衍生效率,建立适用于复杂水质中DCAA和TCAA的测定方法很有意义。本工作采用气相色谱法同时测定不同水质中DCAA和TCAA的含量。
仪器准备
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
色谱柱 | DB-5(30m×0.25μm,0.25μm) |
柱温 | 起始温度40℃,保持7min;以5℃.min-1速率升至75℃;再以30℃.min-1速率升至250℃,保持5min |
ECD温度 | 250℃ |
进样口温度 | 200℃ |
工作气体 | 氮气,纯度为99.999% |
载气流量 | 2mL.min-1 |
尾气流量 | 30mL.min-1 |
分流进样 | 分流比:5:1 |
进样量 | 2μL |
谱图分析: