离子色谱法测定白酒中的甜蜜素

 食品中环已基磺酸钠（甜蜜素）的国标测定方法为气相色谱法，根据硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环已醇亚硝酸酯，利用氢火焰离子化检测器检测。但几年前发生的“沱牌白酒添加有害物质甜蜜素”事件使卫生部执法监督司等有关部门认识到，该国标方法不适合白酒中甜蜜素的测定。因为白酒中环已醇及环已基的类似物质与亚硝酸钠反应，生成环已醇亚硝酸酯，可能被误认为是环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成酒中含有甜蜜素的假象。

   白酒中甜蜜素可以用液相色谱方法进行检测，但甜蜜素的紫外响应很低。采用次氯酸钠为衍生剂进行柱前衍生，将环已烷氨基磺酸盐（甜蜜素）定量地转换为N,N-二氯环已胺，可以提高紫外检测灵敏度。但衍生步骤繁琐，当待测成分复杂时，可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。由于甜蜜素带有磺酸可电离基团，可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此可采用离子色谱法进行分析。离子色谱法前处理简单，电导响应高，分析速度快，干扰物质少，结果准确可靠。

仪器准备

仪器简介

IC-700型离子色谱仪采用与WATERS液相相同的并联泵输液方式，工作耐压值高，脉动小、稳定可靠。进样器与整机分体式模式，具有良好的抗干扰性和可拓展性。接头、流路均使用进口Peek材料，耐强酸强碱。连续自动再生电化学抑制器，抑制容量高。高分辨率触摸屏配有WinCE操作系统，以及全中/英文显示的数据处理系统。

标准溶液的配制：

配制1089mg/L的甜蜜素标准储备溶液。

上述储备液稀释100倍，得到10.89mg/L甜蜜素标准溶液，再进一步稀释50、20、10、5、2倍，制成标准溶液系列。

样品溶液的制备：

白酒样品稀释100倍后，过0.22μm滤膜和前处理净化柱后进样。

色谱条件：

色谱条件1

色谱条件2

谱图分析：