为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.实验台空间要求
长×宽×高(mm)2000×700×800张/台
仪器桌要求结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1) 气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。实验台除能容纳GC 仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);
(2)气相色谱仪的上部空间一定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。包括没有架子或其它障碍物;
(3) 气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm 以上;
(4) 实验台有足够的空间来放置分析样品,实验室有专用空间来放置气相色谱配件。
2. 电源要求
(1) 电压220V±10%;
(2) 频率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)电源插座应单独配置,电压相位应和仪器电源相位相同,中线与地线间电压不超过3V,接地要良好;
(5)单相交流电,单独供电。建议配置交流净化稳压电源,功率5000W 以上。
3. 实验室环境
(1)室内环境温度为 15℃~35℃。
(2)相对湿度不大于85%。
(3)仪器周围无强电磁干扰,强热辐射源和剧烈震动,不要与其他带火焰性的仪器放于同一室内。
(4)室内空气中无有害气体、易燃、易爆及腐蚀性气体。
(5)室内通风良好。
(6)如果采用氢气钢瓶供气,应设有独立室外钢瓶室。
4. 气体排放
在进行样品分析时,可能有些组分是有害的,或是以氢气作为载气时,都需要将排放气排放到通风厨里,这时,可以在仪器上方做通风罩用一个大管径排气管连接到通风设备,以保证排气正常。
注:前四点安装前必须明确,以确保完成安装。
5. 安装时需要的实验试剂和材料、工具准备
(1)实验试剂
乙醇或丙酮5mL,实验中需要用到乙醇或丙酮用来洗涤进样针;皂液,为检验仪器管路是否漏气,需要准备肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液来配置;纯净水,用于气体发生器的碱液配制。
(2)实验材料
小烧杯,大烧杯,玻璃棒,滴管,滴管乳胶头,秒表
(3)安装工具
备件箱内有需要的工具,如果使用钢瓶气为气源时,还需要用户准备一把大扳手。
6. 气源的安装要求
气相色谱仪常使用的气体种类为氢气、氮气和空气,这三种气体可以为钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶),也可以是气体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气源)。当已经选购了气源后,对气源的安装条件有一定的要求。
若配有FID 检测器,一般选用氮气或氦气作为载气,氢气和空气作为燃气和助燃气;若只配有TCD 检测器时,只要接一路载气就可以了。载气源建议是氢气,其次是氦气或氮气。
1.6.1 气瓶安装要求
由于钢瓶不易运输,建议在当地或较为便利的地方购买,为以后换气方便。所需气体及纯度、压力要求如下:
表1 所需气体及对气体的要求
气体 仪器入口压力 纯度
载气(氮、氢或氦气) 0.40MPa 99.999%
氢气 0.30MPa 99.999%
空气 0.40MPa 无油干燥
当使用钢瓶气时,应在室外有独立的钢瓶室,钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。
气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体,载气需使用双级减压阀,氢气和空气作为燃气和助燃气时,使用单级减压阀。
1.6.2 气体发生器的安装要求
当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时,要放在仪器附近2 米以内,设置空间为1 平米,放在实验台上或地上都可以。
1.6.3 气体管路
气相色谱仪专用的气路管分为:不锈钢管、铜管、聚乙烯塑料管。不锈钢管、铜管属于硬性材质不易漏气,但使用中,不能任意弯曲。当对于仪器要求不高时,可以使用进口塑料管路代替不锈钢管。
气相色谱仪随机所附送的气路管为进口塑料软管,根据仪器的配置长度有所不同,一般为使用气体发生器所需的长度。如果是使用钢瓶的用户,由于钢瓶距仪器较远,一般需要另外订购气路管(进口塑料软管或不锈钢管、铜管)。具体长度应按照钢瓶距离仪器的长度测量。钢瓶放置在室内的用户多需另购置10-20 米左右气路管,进口塑料软管或不锈钢管均可。钢瓶置于室外较远处的用户,应该尽量使用不锈钢管。
1.7 电脑和软件
仪器使用前,需要安装色谱专用软件和采集卡,需要电脑一台。配置:带有光驱,windoswXP或者win7系统,至少有三个USB 接口和一个串口。
气相色谱室建设指南
色谱室地面一般是水磨石地面和地板,色谱台高0.75米,宽0.80米,台面离墙0.5米,采用水磨石板,上面铺胶皮板,TCD检测器的尾气要用管线连接到室外。色谱用助燃气可用全自动空气源,氢气可用氢气发生器,也可用三气一体机发生器 ,色谱室要配备样品处理间,样品处理间要有通风橱,上下水,药品柜。
电路:单相三线(火、零、地),仪器多的色谱室三相五线。
气路:一般设三种气路管线,氮气、氢气、空气,有条件的可加氦气。气路由室外钢瓶间进入室内,气路上要加过滤器进入室内
后总管线通过稳压阀分向每一台色谱仪,在连接每一台色谱仪前加针型阀。
通风:色谱室有氢气和燃烧放出的二氧化碳,因此要有良好的通风,一般在房间靠走廊侧墙的下边离地面200mm高设400×400mm的百叶通风口。