三聚氰胺即蜜胺,又称氰尿酰胺,是一种白色晶体,含氮量高达66.7%,在食品和饲料中添加三聚氰胺,可以提高含氮量,冒充成高蛋白食品,从而大幅度降低成本。目前,测定粗蛋白的含量常用凯氏定氮法,而凯氏定氮法只能测出含氮量而无法测出氮的来源。从而造成如2007年美国宠物食品污染事件和2008年中国毒奶粉事件等严重的食物安全事故。调查显示,不法商贩在渔用饲料原料鱼粉中添加三聚氰胺,以次充好谋求利润,一旦用此类原料制造出来的饲料,必然可以检出三聚氰胺,但含量均不高。
农业部已命令禁止在饲料中人为添加三聚氰胺。2009年6月8日起农业部发布第1218号公告,将饲料原料和饲料产品中三聚氰胺限量值定为2.5mg/kg。目前饲料中三聚氰胺残留的检测方法主要是气相色谱法、液相色谱法和质谱法。国内标准NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》中采用液相色谱法和气质联用法检测饲料中的三聚氰胺含量,检测限分别达到2和0.05mg/kg。考虑到由于质谱法检测设备昂贵,色谱法更具普及性。由于渔用饲料中三聚氰胺的含量不公开,且饲料中的杂质成分复杂,所以要求检测方法有更高的灵敏度和更好的稳定性。根据国家对于饲料中三聚氰胺的限量要求,研究采用离子交换分离柱-液相色谱法测定渔用饲料中的三聚氰胺的方法,该方法简便,重现性好,结果准确可靠。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱 | 阳离子交换柱(SCX), 250mm×4.6mm (内径),粒度5μm |
流动相 | 磷酸二氢钾(50mmol/LpH=4.6)+乙腈=70:30 |
流速 | 1mL/min |
检测波长 | 240nm |
柱温 | 35℃ |
进样量 | 20μL |
谱图分析: