吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析组分的性质选择合适的吸附剂。
吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离带来困难,并且水对火焰类检测器也具有淬灭作用。
下面就是本文的重点,吹扫捕集的原理及操作步骤。
一、吹扫捕集的原理
吹扫捕集法属于气相萃取范畴,它是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,吹扫捕集法又称为动态顶空浓缩法。
吹扫捕集法的过程是用氮气、氦气或其他惰性气体以一定的流量通过液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后加热脱附进入气相色谱系统进行分析。由于气体的吹扫,破坏了密闭容器中气、液两相的平衡,使挥发组分不断地从液相进入气相而被吹扫出来,也就是说,吹扫捕集气相色谱分析法流程在液相顶部的任何组分的分压为零,从而使更多的挥发性组分逸出到气相,所以吹扫捕集法比静态顶空法能测量更低的痕量组分。右图为吹扫捕集气相色谱法的分析流程简而言之,吹扫捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集-热解吸-气相色谱分析 。
二、吹扫捕集的操作步骤
吹扫捕集操作步骤如下:
(1)取一定量的样品加入到吹扫瓶中;
(2)将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的吹扫气.以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥发性组分;
(3)吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中;
(4)打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分析流路;
(5)加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出并进入分析柱;
(6)进行色谱分析。
以上就是今天给大家分享的关于吹扫捕集的功能以及运用方法,你们学会了么?