戴安离子对色谱-脉冲安培检测小诺霉素等氨基糖苷类抗生素

引言 硫酸小诺霉素属氨基糖苷类抗生素，是中国自主研发的抗生素新药，被 中国药典2010版收载，药典所用分析方法为液相分离——蒸发光检测器检 测。但是蒸发光散射检测器在灵敏度和定量方面存在不足，我们开发了离子 对色谱分离-柱后衍生-安培检测的方法，以提高杂质的检出程度，并制定新 的定量方法。

目前欧洲药典测定庆大霉素等氨基糖苷类抗生素采用的也是离子对色谱 分离柱后加碱衍生-安培检测方法，在该方法条件下，庆大霉素的有关物质 和四种主要组分的分离度良好，检测的灵敏度大大提高。本文研究比对了检 测小诺霉素的离子对色谱条件和检测模式，进一步优化分离和衍生的色谱条 件，从分离度和灵敏度两个方面的数据来看，离子对色谱分离-柱后加碱-安 培检测方法都显示了优越性且淋洗液中盐的浓度很高，适合用全peek材料的 离子色谱来分析。

测试条件 仪器：ICS-5000型离子色谱仪（Thermofisher，美 国）：电化学检测器，Au工作电极，Ti对电 极，pH/Ag/AgCl复合参比电极，Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS自动进样器； 色谱柱：Acclaim PA2 （3×150mm，4.6 µm） 流动相：800 mmol/LNaAC（HAc调pH至5.0） +1mmol/L辛烷磺酸钠+1%乙腈 流速：0.5mL/min 柱后加碱：0.5mL/min NaOH 检测方式：脉冲安培检测，Au工作电极，pH/Ag/ AgCl参比电极模式，氨基酸六电位波 形，电位波形见下表。

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