单一的卡式水分仪较多的用于测试液体样品中的微量水分含量,当待测样品为固体/粉末时,若样品在试剂中不能完全溶解的话,测试得出的结果并不准确;只有配合卡式加热炉才能更加准确的测试出固体/粉末中的微量水分。
—实验目的—
本实验通过KSQL-310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪检测粉末物质中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的。
—仪器配置—
1、KSQL-310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 165℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、将样品瓶移出,取出样品,样品表面液体用纸巾擦干净,用电子天平称取约 一定量的样品置于样品 瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:165℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:180S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
注:测试完成后,样品为干燥的固体,变的比较硬。打2ul纯水回收实验回湿率为99-101%之间,说明此样品水分已经挥发完全。