戴安柱切换离子色谱法测定厄贝沙坦中的叠氮根离子

厄贝沙坦（irbesartan），适用于治疗原发性高血压，是一种新型血管 紧张素Ⅱ受体拮抗剂，具有良好的降压作用和极少的不良反应。目前，该药 已列入《国家基本医疗保险药品目录》，市场应用普遍。厄贝沙坦为2-正丁 基-3-[（2'-氰基联苯-4-基）甲基]-1，3-二氮杂螺[4，4]-壬-1-烯-4-酮（中间 体）与氮化钠（NaN3）经环加成制得[1]，由合成工艺可知，产品中易引入 叠氮根离子[2]。叠氮化物，为剧毒物质，因此，对厄贝沙坦原料进行叠氮根离 子的控制是十分必要的。

美国药典（USP35-NF30）[3]和欧洲药典（EP7.0）[4]均采用离子色谱法测 定叠氮根离子，以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液，采用强保留离子色谱柱 进行分离，叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。本方法采用柱切换离子色谱法 [5-10]测定厄贝沙坦中的叠氮根离子，以90％甲醇为溶剂溶解样品后直接进样， 预处理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱） 以适当的方式与六通阀连接，使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集 柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理，在去除样品基质的同时富集待测 组分，又可保护分析柱，延长分析柱的寿命。该方法操作简便，并可在脂溶 性药物的痕量离子测定中广泛应用。

测试条件 仪器：ThermoFisher公司ICS 5000系统（配等度泵+ 低压四元梯度泵）； 分析柱：IonPac AS 18，250×4 mm（P/N: 060549） 保护柱：IonPac AG 18，50×4 mm（P/N: 060551） 浓缩柱：IonPac TAC-ULP1，23×5 mm, （P/N: 061400）； 前处理柱：IonPac NG1，35×4 mm， （P/N: 039567）; 柱温：30 ℃； 流速：1.00 mL/min； 定量环：200 µL； 淋洗液源：带有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序为：0～18 min，9 mmol/LKOH （分离），18～26 min，40 mmol/LKOH（冲洗）， 26～34 min，9 mmol/LKOH（平衡）。

详细了解，请点击：赛默飞离子色谱仪