厄贝沙坦（irbesartan），适用于治疗原发性高血压，是一种新型血管 紧张素Ⅱ受体拮抗剂，具有良好的降压作用和极少的不良反应。目前，该药 已列入《国家基本医疗保险药品目录》，市场应用普遍。厄贝沙坦为2-正丁 基-3-[（2'-氰基联苯-4-基）甲基]-1，3-二氮杂螺[4，4]-壬-1-烯-4-酮（中间 体）与氮化钠（NaN3）经环加成制得[1]，由合成工艺可知，产品中易引入 叠氮根离子[2]。叠氮化物，为剧毒物质，因此，对厄贝沙坦原料进行叠氮根离 子的控制是十分必要的。 美国药典（USP35-NF30）[3]和欧洲药典（EP7.0）[4]均采用离子色谱法测 定叠氮根离子，以100mmol/L的氢氧化钠为淋洗液，采用强保留离子色谱柱 进行分离，叠氮根离子限度为不得过10 mg/L。
本方法采用柱切换离子色谱法 [5-10]测定厄贝沙坦中的叠氮根离子，以90％甲醇为溶剂溶解样品后直接进样， 预处理柱（NG1柱）、富集柱（TAC-ULP1柱）和分析柱（IonPac AS18柱） 以适当的方式与六通阀连接，使之能并联、串联切换使用。预处理柱和富集 柱作为前处理柱用于色谱柱前的样品处理，在去除样品基质的同时富集待测 组分，又可保护分析柱，延长分析柱的寿命。该方法操作简便，并可在脂溶 性药物的痕量离子测定中广泛应用。
测试条件 仪器：ThermoFisher公司ICS 5000系统（配等度泵+ 低压四元梯度泵）； 分析柱：IonPac AS 18，250×4 mm（P/N: 060549） 保护柱：IonPac AG 18，50×4 mm（P/N: 060551） 浓缩柱：IonPac TAC-ULP1，23×5 mm, （P/N: 061400）； 前处理柱：IonPac NG1，35×4 mm， （P/N: 039567）; 柱温：30 ℃； 流速：1.00 mL/min； 定量环：200 µL； 淋洗液源：带有CR-ATC的EGC II KOH； KOH梯度淋洗液程序为：0～18 min，9 mmol/LKOH （分离），18～26 min，40 mmol/LKOH（冲洗）， 26～34 min，9 mmol/LKOH（平衡）。
低压四元梯度泵： 流速：0.5 mL/min 流动相：0～4 min，100％水（带动样品到浓缩 柱中），4～14 min，100％乙腈（将疏 水性物质冲洗到废液），14～34 min， 100％水（平衡系统）。 检测方式：抑制型电导检测器，ASRS 300型 （4 mm）电化学自再生抑制器，自循环电抑制，电流为 99 mA。
样品前处理 图1-图3给出了色谱系统的工作过程，在连接时尽量 缩短仪器单元与单元之间的连接线，以减少死体积。图1 中样品装载到定量环。六通阀切换至图2状态时，厄贝沙 坦样品随去离子水进入NG1柱和TAC-ULP1中，疏水性厄 贝沙坦被吸附在NG1柱中，N3 - 离子在NG1柱中不保留， 瞬间洗脱后被富集在TAC-ULP1中，废液排空。4 min后， 六通阀切换至图3状态，TAC-ULP1柱与分离柱连接，被 富集的N3 - 经淋洗液梯度洗脱进行分离测定；同时用乙 腈洗脱NG1柱中截留的厄贝沙坦。图2切换至图3的时间 （4 min）经方法摸索后确定，可以避免厄贝沙坦及溶剂 甲醇的干扰，并保证N3 - 离子没有损失。
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