我国于1993年颁布了《空气质量硫化氢、甲流醇、甲流醚和二甲二硫的测定气相色谱法》,该方法采用火焰光度检测-填充柱气相色谱法,在分析烃类含量较高的废气时,易发生淬灭效应,即高浓度的烃类化合物燃烧时火焰中的CO2、CH4和其他燃烧产物会使硫化物的FPD响应降低,甚至得不到硫信号。此外,填充柱的柱效较低,保留时间较长,难以同时分离沸点及极性分布较广的多种挥发性硫化物。除传统的火焰光度检测器(FPD)外,近年来一些新型的硫选择检测器如脉冲火焰光度检测器、硫化学发光检测器、原子发射光谱检测器等已用于硫化物的色谱分析,这些检测器的灵敏度均优于FPD。其中,SCD对硫选择性较好,操作简单,使用和维护成本也较低,是目前有应用潜力的硫选择性检测器。
挥发性硫化物的化学活性较强,通常采用玻璃或聚四氟乙烯填充柱分析,其优点是柱容量较大,不足是分离效能较低,仅适用于少数几种挥发性硫化物的分析。普通毛细管色谱法分离能力较强,但柱容量较低,进样体积有限,挥发性硫化物分析的灵敏度较低。本文采用硫化学发光检测-宽口径毛细管柱气相色谱法,建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醇、乙硫醚、正丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫11种挥发性硫化物的分析方法,并分析了某炼厂恶臭控制、中试开工及监控环境空气质量提供依据。
仪器简介
GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件:
色谱柱 | 石英毛细管色谱柱:HP-1(60m×0.53mm×5μm) |
柱温 | 初始温度30℃,保持4min,以5℃/min,升至 50℃,再以20℃/min升至160℃,保持15min; |
进样口温度 | 200℃ |
检测器温度 | 250℃ |
载气 | 高纯氮气,4.5ml/min |
进样体积 | 0.1ml |
SCD离子体燃烧器温度 | 800℃,氢气流速为45ml/min;合成空气流速为63ml/min |
谱图分析: