一、保证气化室密封垫的气密性
1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。
2、 由于进样针穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室, 高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此,为保证分析的正常进行,请经常更换进样口隔垫和经常检查气化室的气密性。
二、 经常清洗气化室或衬管
1、 气相色谱仪长期使用,气化室和石英衬管内会常聚集少量的高沸点物质,如果分析高沸点物质时就可能会出现鬼峰,因此要经常用有机溶剂清洗气化室和衬管。
2、 气化室的清洗:取下气相色谱柱,在加热和通载气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮(色谱纯试剂),反复几次,后加热通气干燥。
三、 经常性气路检漏
1、 一般情况下,在购置新仪器安装调试的时候已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等情况,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。
2、 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,长期使用会老化,可能漏气;进样口隔垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏!
四、 热导检测器(TCD)的清洗
1、 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱箱和检测室温度至200-250℃,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
2、 清洗时不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!!
五、 电子捕获检测器(ECD)的清洗
1、 清洗法同热导检测器。
2、 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250℃。
3、 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300℃之间,而氚钪源温度应不高
4、 在清洗ECD时必要时做好个人防护(防止Ni辐射)!!
六、 氢火焰检测器(FID)的清洗
1、 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。
4、 装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。
5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。
七、 氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。