| 液相色谱法（HPLC） | 索氏提取--气相色谱质谱法(GC-MS) | 热裂解--气相色谱质谱法(PY-GC/MS) | ||||||||||||||
| 仪器概述 |
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| 液体待检测物被注入色谱柱，通过压力在固定相中移动，由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同，不同的物质顺序离开色谱柱，通过检测器得到不同的峰信号，后通过分析比对这些信号来判断待测物所含有的物质。 | 质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。 | 裂解气相色谱.质谱法、VIS在普通的气相色谱/质谱联用仪的进样系统中加一个热裂解器，在热裂解器中。高聚物大分子被加热裂解成小分子气体，载气把这些小分子带人色谱仪进行分离，再引人质谱仪进行电离和分析，{义给出这些小分子的质谱图，化学家叮以根据质谱结果，出原来高聚物的种类和可能结构。 | ||||||||||||||
| 快速筛查ROHS2.0中4项：邻苯二甲酸盐(包含邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯，邻苯二甲酸二正丁酯）；多溴联苯（PBB），多溴联苯醚（PBDE） | 可以用于检测有机物，如：多溴联苯（PBB），多溴联苯醚（PBDE）；六溴环十二烷(HBCDD)；邻苯二甲酸盐(包含邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯，邻苯二甲酸二正丁酯）；有机锡；双酚等 | 快速筛查ROHS2.0中4项：邻苯二甲酸盐(包含邻苯二甲酸二异壬酯，邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯，邻苯二甲酸二正丁酯）； | ||||||||||||||
| 前处理(邻苯4P) |  |  |  | |||||||||||||
| 器材：过滤头、针筒、移液枪、容量瓶、索氏提取管、油浴锅、旋转蒸发仪（或电热板）、圆底烧瓶、铁架台、胶头滴管、烧杯、天平、真空泵、粉碎机（或手工剪刀）、样品袋、称量纸等 | 器材：过滤头、针筒、移液枪、容量瓶、索氏提取管、油浴锅、旋转蒸发仪（或电热板）、圆底烧瓶、铁架台、胶头滴管、烧杯、天平、真空泵、粉碎机（或手工剪刀）、样品袋、称量纸等 | 器材：天平、粉碎机（或手工剪刀）、样品袋、称量纸等 | ||||||||||||||
| 无气体消耗要求 | 需要消耗载气：高纯氦气，消耗量1-5ml∕min（检测量比较少，一瓶可以使用壹年，载气作用：分离样品） | 需要消耗载气：高纯氧气，消耗量5ml∕min（检测量比较少，一瓶可以使用三个月，载气作用：裂解样品） | ||||||||||||||
| 试剂（色谱纯）： 甲醇、乙腈 | 试剂（色谱纯）： 丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲苯等 | 试剂：干式进样无需试剂 | ||||||||||||||
| 实验室建立 | 由于需要有机溶剂前处理，需要通风橱、有机溶剂吸收装置、废液桶等 | 由于需要有机溶剂前处理，需要通风橱、有机溶剂吸收装置、废液桶等 | 干式进样无需通风橱及吸收装置 | |||||||||||||
| 需要设置洗手台，清洗前处理设备 | 需要设置洗手台，清洗前处理设备 | 干式进样无需安装清洗洗手台 | ||||||||||||||
| 正常220V电源 | 正常220V电源 | 正常220V电源 | ||||||||||||||
| 固定操作流程，专机专用无需专业背景，大专以上学历即可 | 需要化学专业背景前处理及分析人员 | 无需前处理步骤操作，大专以上学历即可 | ||||||||||||||
| 准备一间15平方左右的实验室，工作台面在6米以上 | 准备两间10平方左右的实验室，一间放仪器，一间样品前处理设备，工作台面在6米以上 | 准备一间5-10平方左右的实验室放仪器，工作台面在6米以上 | ||||||||||||||
| 湿度<70%；温度15℃-30℃；工作电流:交流220±5V；周围不能有强电磁干扰，不能有强振动 | 湿度<70%；温度15℃-30℃；工作电流:交流220±5V；周围不能有强电磁干扰，不能有强振动，配置UPS不间断电源（功率要求5KW以上，断电后蓄电时间不低于1个小时） | 湿度<70%；温度15℃-30℃；工作电流:交流220±5V；周围不能有强电磁干扰，不能有强振动，配置UPS不间断电源（功率要求5KW以上，断电后蓄电时间不低于1个小时） | ||||||||||||||
| 仪器测试 | 100ppm左右的样品，其测量精度偏差为±3ppm(以标样为准)；1000ppm左右的样品，其测量精度偏差为±50ppm(以标样为准) | 10ppm左右的样品，其测量精度偏差为±2ppm(以标样为准)；100ppm左右的样品，其测量精度偏差为±10ppm(以标样为准) | 合格：＜500ppm；待判定：500-1500ppm；不合格：＞1500ppm | |||||||||||||
| 0.50% | 0.20% | 相对值 | ||||||||||||||
| 行业标准：12种邻苯二甲酸酯的测定方法液相色谱法 | 国家标准GB/T 29786-2013 | 国际电工委员会 IEC 62321-8 | ||||||||||||||
| 优缺点 | 此项检测方法为行业标准认可，仪器整体成本比较低，学习简单，维护方便；定位为企业级测试方案，不需要专业人士维护，后期维护成本低，作为ROHS2.0专机开发应用。 | 此项为国标检测方法，与第三方测试数据一致，可以作为和客户沟通判定依据。采用简洁的邻苯二甲酸酯的专用检测软件，操作简单，仪器的测试精度高；此外还可拓展测试其他有机物，如如：多溴联苯（PBB），多溴联苯醚（PBDE）；六溴环十二烷(HBCDD)；有机锡；双酚等 | 无需建实验室，不需要进行前处理，不需要购化学试剂；检测速度快，属于定性半定量测试方法。可以快速将样品分为三类：即≤500ppm,属于合格类；≥1500ppm，属于不合格类；500-1500ppm，需要采用化学方法进一步定量分析。 | |||||||||||||
| 需要掌握核心测试方法，测试数据为PPM级别，没有GC-MS精度高，作为企业内部管控测试方法。拓展性没有GC-MS强。 | 相对于热裂解方法，需要建实验室，相对比较麻烦，需要专业人士维护保养后期维护成本比较高；相对于液相色谱仪，价格较高。 | 热裂解产生的有机物组分复杂，对邻苯的检测带来非常大的干扰，同时GC组件中的色谱柱很容易污染，需要定期更换，仪器的后期维护成本比较高。此外不适合拓展测试其他有机物，如PBB,PBDE，多环芳烃等 | ||||||||||||||
| 废气废液与职业卫生 | 1、定容后剩余废液处理；2、清洗前处理试剂瓶需要；3、微波消解产生微量废气体；4、仪器测试产生废液。 | 1、定容后剩余废液处理；2、清洗前处理试剂瓶需要；3、微波消解产生微量废气体；4、仪器测试产生极少量废液和废气。 | 无废液产生 | |||||||||||||
| 样品萃取会产生少量废弃，可通过通风柜排除 | 样品萃取会产生少量废弃，可通过通风柜排除 | 有少量废气产生 | ||||||||||||||
| 目前有三种处理方式：1、请第三方专业机构回收；2、企业生产过程中产生废液废水，可向相关部门申报；3、企业内部中和处理，相关设备成本比较高，需要专业人员处理 | 目前有三种处理方式：1、请第三方专业机构回收；2、企业生产过程中产生废液废水，可向相关部门申报；3、企业内部中和处理，相关设备成本比较高，需要专业人员处理 | 无废液产生 | ||||||||||||||
| 可以请第三方机构进行检测，出具相关报告； | 可以请第三方机构进行检测，出具相关报告； | 可以请第三方机构进行检测，出具相关报告； | ||||||||||||||
| 成本 | 国产价格20万左右，进口价格30-50万 | 国产价格40万左右，进口价格80-100万 | 国产价格70-90万，进口价格120-140万 | |||||||||||||
| 主要成本在试剂：一年的使用量4000元以内 | 成本主要是试剂与氦气以及其他 | 没有试剂，需要氧气提供 | ||||||||||||||
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