婴幼儿配方奶粉又称为母乳化奶粉,是一种以牛乳(或其他动物乳)为 主要原料,通过调整成分模拟母乳,可供婴幼儿生长和发育所需要的一种人 工食品。根据国家标准中奶粉营养成分有关规定,维生素指标中必须强化的 包括维生素A、维生素D和维生素E及其他水溶性维生素等;其中维生素D在实 际母乳中含量极低,约为4–40 IU(国际单位)/L(0.1–1.0 µg/L),主要对应 形式为维生素D3和25-OH维生素D3,因此通常将维生素D3制成水可分散性的 微粒形式,添加到婴幼儿强化奶粉中。关于奶粉中维生素A、D和E的测定方 法,文献报道较多,其中液相色谱法是常用的分析方法。由于样品基质 复杂,三种维生素对温度、光照、氧气和极端的pH值较敏感,且多数经过包 被后再添加到食品基质中,因此分析方法常包括皂化破壁、有机溶剂萃取, 浓缩和净化等步骤,在现行标准分析方法中需采用正相制备色谱、反相分析 色谱两套仪器,分别进行净化制备和分析,前处理过程极其繁琐,大大影响 样品分析效率。
本文采用在线二维柱切换-液相色谱紫外检测法,样品经过皂 化、萃取后,直接进样,同时完成维生素A、D和E的分析测定,提高了方法 的准确性和样品分析效率。
测试条件 仪器:UltiMate DGP 3600系列,包括带有在线脱气 单元的双三元梯度泵;带有两个六通阀的柱温箱;紫外检 测器。连接图见图1。 一维分析柱: Acclaim 120 C18 (3.0 mm×150 mm×3 µm) 二维分析柱: Acclaim 120 PA Ⅱ C18 (4.6mm×150mm×3 µm) 柱温:30 ℃ 检测波长:0~5 min,325 nm;5~12 min,296 nm; 12~30 min,263 nm 进样量:50 µ
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