特色应用：使用GC加速器套件快速分析低浓度PAH
使用GC-MS，15分钟分析低水平PAH，提高样品通量
· 按比例缩小的柱和方法提供了更快分析PAH的可能；GC加速器套件可提高柱温箱升温速率，以满
足按比例缩小的方法的要求。
· 在SIM模式下使用现有的半挥发性方法进行低浓度PAH分析。
· 缩短总循环时间以提高样品通量
多环芳烃（PAHs）的快速，低水平分析具有全球意义，因为其中一些化合物具有高毒性和致癌性。 对于GC-MS分析，PAHs的结构使它们能够在更敏感的选择离子监测（SIM）模式下进行分析，因为它们通常在典型的电子电离条件下电离而没有明显的碎片，从而产生强烈的分子离子信号。 这使得将现有的半挥发性化合物分析，如通常以全扫描模式运行的EPA 8270D，可轻易转换为能够检测更低水平的PAH的SIM分析。
此处展示的PAH GC-MS分析，将传统色谱柱（30 m，0.25 mm，0.25μm Rxi-5Sil MS）缩小为可在更短时间内实现同样分离的更短、更的色谱柱（20 m， 0.15mm，0.15μm Rxi-5Sil MS）。下面给出的优化的方法参数，确保新柱的洗脱谱图与传统柱保持一致。对于具有120 V柱温箱的Agilent 6890和7890仪器，无法满足缩小比例分析中的升温速率，Restek的GC加速器套件用于提高GC的升温速率，而无需对仪器硬件或软件进行任何更改。
如色谱图所示，该PAH GC-MS分析，即使在0.05 ng样到柱上，也能获得良好的峰分辨率和响应，整个分析仅需15分钟。无论何时分析低浓度PAH，都应特别注意减轻因MS温度设置过低或未使用优化源部件导致的峰拖尾。例如，在这种情况下，建议使用9 mm的提取镜来代替标准的3 mm的。 请注意，在特别低的浓度下，校准可能需要使用交替配合类型，但内部测试表明可以满足方法校准要求。
色谱峰 | tR (min) | 浓度(µg/mL) | |
1. | 萘-d8（IS） | 3.44 | 2.0 |
2. | 萘 | 3.45 | 1.0 |
3. | 2-甲基萘 | 3.86 | 1.0 |
4. | 1-甲基萘 | 3.92 | 1.0 |
5. | 2-氟联苯（SS） | 4.08 | 2.0 |
6. | 苊烯 | 4.41 | 1.0 |
7. | 苊-d10（IS） | 4.49 | 2.0 |
8. | 苊 | 4.51 | 1.0 |
9. | 芴 | 4.83 | 1.0 |
10. | 2,4,6-三溴苯酚（SS） | 4.97 | 2.0 |
11. | 菲-d10（IS） | 5.40 | 2.0 |
12. | 菲 | 5.41 | 1.0 |
13. | 蒽 | 5.45 | 1.0 |
14. | 荧蒽 | 6.15 | 1.0 |
15. | 芘-d10（SS） | 6.28 | 2.0 |
16. | 芘 | 6.29 | 1.0 |
17. | 对三联苯-D14（SS） | 6.37 | 2.0 |
18. | 苯并[a]蒽 | 7.12 | 1.0 |
19. | 屈-d12（IS） | 7.13 | 2.0 |
20. | 屈 | 7.15 | 1.0 |
21. | 苯并[b]荧蒽 | 8.17 | 1.0 |
22. | 苯并[k]荧蒽 | 8.21 | 1.0 |
23. | 苯并[a]芘 | 8.56 | 1.0 |
24. | 二萘嵌苯-d12（IS） | 8.64 | 2.0 |
25. | 茚并[1,2,3-cd]芘 | 10.16 | 1.0 |
26. | 二苯并[a,h]蒽 | 10.20 | 1.0 |
27. | 苯并[ghi]苝 | 10.58 | 1.0 |
色谱柱 | Rxi-5Sil MS, 20 m, 0.15 mm ID, 0.15 µm (cat.# 43816) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
样品 | EPA Method 8310 PAH mixture (cat.# 31874) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Revised SV internal standard mix (cat.# 31886) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Revised B/N surrogate mix (cat.# 31888) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Acid surrogate mix (4/89 SOW) (cat.# 31063) | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
稀释剂: | 二氯甲烷 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
进样 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
进样量: | 1.0 µL 分流(分流比 20:1) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
衬管: | Topaz 4 mm 单锥 w/wool (cat.# 23303) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
进样口温度: | 275 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
柱温箱 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
柱温: | 60 °C (保持 0.7 min) ，以39.8 °C/min 升至285 °C ，再以 4.3 °C/min升至305 °C ，再以28.5 °C/min升至320 °C (保持3.5 min) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
载气 | He, 恒流 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
流量: | 1.0 mL/min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
检测器 | MS | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
模式: | SIM | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
SIM Program: |
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传输线温度: | 280 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
分析仪类型: | 四极 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
离子源类型: | Extractor | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
提取镜: | 9 mm ID | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
源温度: | 330 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
四极杆温度: | 180 °C | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
溶剂延迟时间: | 1 min | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
调谐类型: | DFTPP | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
离子模式: | EI | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
仪器 | Agilent 7890B GC & 5977A MSD | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
注 | 在装有GC加速器套装（cat # 23849）的120 V柱温箱中快速SIM分析16种主要PAHs和甲基萘（进样1μg/ mL = 柱上0.05 ng） |
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