摘要： 以甲苯为溶剂，提取母乳和奶粉中的脂肪酸，经乙酰氯-甲醇进行甲酯化 后，用气相色谱-质谱联用仪测定脂肪酸甲酯的含量，全扫描方式采集数据， 单个离子进行定量。结果表明该方法线性良好，方法简便快速。
引言 脂肪是我们维持生命不可缺少的营养物质和基础代谢产物，它是机体内主 要的能量储存形式。研究表明，脂肪的营养价值由脂肪酸决定。母乳是婴儿zui好的食物。母乳中所含有的各种营养元素其种类、含量以及配比都是宝宝需要 的“黄金标准”。 母乳中脂肪酸的种类很多，中链及中长链饱和脂肪酸；长链饱和脂肪酸 （如棕榈酸）；单不饱和脂肪酸（如油酸）；多不饱和脂肪酸（如亚油酸， ARA,DHA，亚麻酸）。构成百分比分别为12.8%、29.6%、38.1%和19.5%。 这种构成完全是婴幼儿期对脂肪酸的特定需要。虽然现在配方奶粉在不断努力 朝着母乳化的方向发展，人们也越来越重视添加脂肪酸的种类、含量以及配比 接近母乳，但是普通婴幼儿奶粉还是普遍存在脂肪酸吸收率低的问题。本文测 定了母乳和奶粉中的脂肪酸的含量，计算其构成比例并进行比较。
实验部分 主要仪器设备与试剂 仪器：单四级杆气质联用仪，Trace GC Ultra ISQ，美 国ThermoFisher。 试剂：碳酸钠溶液，准确称取6 g无水碳酸钠，加水溶 解并定容至100 mL；甲苯，色谱纯；乙酰氯甲醇溶液：量 取40 mL甲醇于100 mL干燥的烧杯中，准确吸取5.0 mL乙酰 氯逐滴缓慢加入，不断搅拌，冷却后转移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中；脂肪酸甲酯混合标准溶液，100 mg/L。
样品前处理方法 称取0.5 g待测样品于15 mL干燥螺口玻璃管中，加入 5.0 mL甲苯，加入10%乙酰氯甲醇溶液6.0 mL，旋紧螺旋 盖，振荡混合后于80 ℃±1 ℃水浴中放置2 h，期间每隔 20 min取出振摇一次，水浴后取出冷却至室温。将反应后 的样液转移至50 mL离心管中，分别用3.0 mL碳酸钠溶液 清洗玻璃管三次，合并碳酸钠溶液于50 mL离心管中，混匀，5000转/分钟离心约5 min。取上清液作为试液，气相 色谱质谱仪测定。
样品的测定 上述衍生后的样品中，分析物浓度范围较宽，样品 直接进样、稀释10倍、100倍、1000倍后分别进样，各 组分分别以适合稀释倍数的样品进行定量。用Thermo Scientific全新一代的ISQ气相色谱-质谱联用仪进行全扫描 检测。样品中脂肪酸甲酯可以用保留时间、质谱图进行定 性分析，利用各物质特征离子峰面积进行外标法定量。 气相色谱-质谱条件：色谱柱TR-WAXMS, 30 m, 0.25 mm, 0.25 µm；载气为高纯氦气（纯度99.999%）； 流速1.2 mL/min。进样口为PTV进样口，进样模式PTV splitless，不分流时间：1 min。 柱温采用程序升温条件如下：60 ℃（保持 3 min）； 10 ℃/min 到160 ℃，3℃/min到250 ℃（保持5 min）。质 谱接口温度为250 ℃；EI电离，电子能量为70 eV；离子 源温度220 ℃；采用全扫描检测方式，质谱扫描范围为 35.00-350。
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