采用戴安液相色谱电雾式检测器柱后补偿分析测定饮料中的三氯蔗糖

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:694

三氯蔗糖 (4,1,6- 三氯半乳蔗糖,结构式见图 1) 又名蔗糖素, 英文名称为:sucralose,1976 年由英国 Tate&Lyle 公司和美 国 Johnson 公司的子公司开发。三氯蔗糖是一种白色粉末 状产品,极易溶于水 ( 溶解度 28.2 g,20℃ ),甜度为蔗糖 的 600 倍,且甜味纯正,甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。 它是以蔗糖等为原料经脱氧、氯化衍生而得到的半天然 半合成产品,属非营养型强力甜味剂,在人体内几乎不 被吸收,热量值为零。80 年代中期,国际上 16 位知名专 家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了 评价,确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。1990 年粮农组织和世界卫生组织 (FAO/WHO) 的食品添 加剂专业委员 (JECFA) 会经过 140 多次安全和环境的研究 来确定三氯蔗糖的安全性,于 1990 年确定其 ADL 值为 15 mg/kg,即每天允许摄入量为 0-15 mg/kg 体重。

但也必须指出,三氯蔗糖毕竟不是天然成分,就目前的 安全性评价来看,在规定的剂量范围内使用可能对人无 害,但若超量使用,仍可能引起各种形式的毒性表现。 因此必须加强对三氯蔗糖的含量控制,发挥其有利作用, 防止不利影响。国内对于饮料中三氯蔗糖含量检测的文 献资料较少,有 GB/T 22255 标准中采用蒸发光散射检测 器 [1] 进行食品中三氯蔗糖含量检测的报道,也有采用示 差检测器来进行测定 [2],对更低含量的三氯蔗糖其定性分 析有采用液相色谱串联质谱进行分析 [3]。本文主要研究了电雾式检测器测定饮料中三氯蔗糖含量的分析方法,考 察该方法的定量重现性,检测限等能否达到标准要求。

测试条件 仪器:Ultimate3000 液相色谱仪,包括有带在线脱气 单元的双三元梯度泵、自动进样器、柱温箱和电 雾式检测器。 分析柱:Acclaim 120 C18 3.0µm 2.1×150mm P/N: 059130 S/ N:001230 柱温:30℃ 检测器参数:采集频率:10Hz,雾化温度:35.0℃ 进样量:10.0μL 流动相组成:分析泵(左泵):A: 水 B: 乙腈,0-6min, B 从 10%-30%,6-10min,B 升至 50%, 然后平衡 5min。流速:0.3ml/min;补偿泵(右泵): 0.7ml/min,100% 乙腈。 由于三氯蔗糖的极性较强,色谱分离条件中水相较高, 因此,在色谱柱分离后,添加了一路纯有机相 - 乙腈进行 补偿,增加了雾化效率,提高检测器的响应值,与不加 柱后补偿相比,约增加了 30% 的峰高值。

详细了解请点击:戴安Ultimate3000液相色谱仪

标签: 检测器
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