防腐剂作为添加剂广泛应用于各类食品、饮料、化妆 品等日常消费品中,抑制微生物的生长和繁殖,抑制物质fubai,以延长货架寿命。但是过量使用防腐剂对人体健康 有害。目前主要的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨 酸及其盐类、脱氢乙酸及钠盐类、尼泊金酯类等。我国 参考《食品添加剂使用卫生标准》和《化妆品卫生规范 (2007版)》对防腐剂类进行限量控制[1,2]。
在本方法中,采用Thermo Scientific TRACE 1310 GC 配以分流/不分流毛细管进样口和氢火焰离子化检测器 (FID)对苯甲酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基 苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、 对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯8种防腐剂进行 分析检测。采用Chromeleon7.1软件控制TRACE 1310 GC 系统并进行数据采集、数据分析,实现从进样到终报告 所有分析工作的自动化、智能化操作。
测试条件 仪器 Trace 1310 GC气相色谱仪,配FID检测器(Thermo Fisher Scientific);Triplus RSH自动进样器(Thermo Scientific); 色谱条件 色谱条件:色谱柱:TG-WAXMS (30 m×0.25 mm ×0.25 μm PN: 26088-1420);柱温:50 ℃(2 min),10 ℃/ min到120 ℃(0 min),20 ℃/min到240 ℃(20 min);分流 进样,分流比为20:1;进样口温度:250 ℃;载气:氮 气(99.999%),恒流模式,1 mL/min。FID检测器温度: 250 ℃;氢气流速:35 mL/min,空气流速:350 mL/ min,尾吹气:40 mL/min。液体进样模式,进样量: 1 μL。
样品前处理 准确称取2 g(至0.1 g)样品于20 mL具塞试管 中,加入0.5 mL盐酸(1:1)酸化,用10 mL、5 mL乙mi提 取两次,收集上层有机相,加无水硫酸钠除水,氮吹浓缩 至2 mL,待GC分析。
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