赛默飞气质联用仪测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量

目标 建立的气相色谱质谱检测方法，灵敏、快速测定牛 奶中的双甲脒及其代谢物的含量 牛奶中的双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解为 2,4- 二 甲基苯an，正己烷提取后，气质联用仪分析 方法检出限远远低于食品安全国家标准中规定的双甲脒 大残留限量 0.05mg/kg

引言 双甲脒（Amitraz）是一种广谱性的杀螨剂，曾在国内外 被大量使用，研究发现其代谢产物 2,4- 二甲基苯an具有 致癌作用，并且双甲脒可通过食物链的传递，吸入、摄 入或经皮肤吸收后会引起中毒，对人体造成潜在的致癌 危险 [1]。因此，我国农业部、卫生部发布的《农药安全 使用规定》将它列为高毒杀螨剂，明确规定禁止使用， CAC 和 EU 也禁止其使用。 目前，双甲脒残留量测定方法有气相色谱法、液相色谱 法 [2-5]。传统测定双甲脒分析方法是气相色谱法，用七氟 丁酸酐衍生 2,4- 二甲基苯an和双甲脒的脱水缩合产物进 行 GC 分析，但是加入衍生化试剂操作繁琐、且毒性较大。 或者以液相色谱法直接测定双甲脒母体含量，此方法忽 视了双甲脒在酸性条件下会分解成 2,4- 二甲基苯an的特 性，只测定双甲脒母体含量作为双甲脒的总残留量是不 科学的。 本方法是将牛奶中的双甲脒水解为 2,4- 二甲基苯an，用 气相色谱 - 质谱进行定性、定量，结果是双甲脒和其代 谢产物的总残留量。方法操作简单，检出限远低于食品 安全国家标准中规定的双甲脒大残留限量 0.05mg/kg。

仪器 Trace1310-ISQ 气相色谱质谱联用仪， 配 EI 源（Thermo Scientific）；AS1310 自动进样器（Thermo Scientific） 恒温干燥箱（Thermo Scientific） 离心机（Thermo Scientific） 天平 漩涡混合器（Thermo Scientific）

耗材 色谱柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）（Thermo Scientific, PN：26098-1420） 试剂与标准品 双甲脒标准品：含量≥ 99%；2,4- 二甲基苯an标准品：含 量≥ 95% 氢氧化钠：优级纯；盐酸：优级纯；无水硫酸钠：优级纯； 正己烷：色谱 (Thermofisher) 1mol/L 盐酸溶液：取浓盐酸 8.3mL，用水稀释定容至 100m

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