戴安离子色谱法测定液态奶中的硫氰酸根

关键词：离子色谱；电导；IonPac AS16；液态奶；硫氰酸根 Key words：Ion C

硫氰酸是无色、易挥发、有强烈气味的强酸性液体，略有毒性。硫氰 酸稀溶液稳定，如加热或与氢硫酸及无机酸作用，可分解成为氰hua物，有ju毒。硫氰酸盐是致甲状腺肿物质， 可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿。 有文献研究发现加入微量的硫氰酸盐和过氧化氢（分别约为12和8.5mg/L）， 会在牛奶中获得较好的抗菌的乳过氧化物酶（LP）体系活动，可作为一种可 靠的方法用于保存冷却过的或未冷却过的生奶。卫生部在禁止使用的添加剂 名录中规定：硫氰酸根不可以作为乳及液态奶的添加剂。本研究建立了测定 液态奶中硫氰酸根的离子色谱法，方法简便、快速，实用性强，回收率好， 检测结果稳定可靠。

结果和讨论 色谱柱的选择及淋洗液梯度条件优化 硫氰酸根是易极化阴离子，疏水性强，在常规的阴 离子交换柱如IonPac AS9-HC、IonPac AS14和Ion-Pac AS11-HC色谱柱上保留时间长且拖尾严重。IonPacAS16 色谱柱为强亲水性的阴离子交换柱，对于疏水性离子的分 离具有分离时间短、分离度高、峰形对称等特点。采用合 适浓度的OH- 溶液等度淋洗，SCN- 在12min内实现迅速分 离，分离效果非常理想。该系统用于硫氰酸根的分析， 既克服了样品中基体离子的干扰，又大大缩短了SCN- 的 保留时间。由于硫氰酸根属于疏水性阴离子，在阴离子交 换色谱柱上保留相对较强，因此一般情况下需要浓度较高 洗脱能力较强的淋洗液进行淋洗，或者需要进行梯度淋 洗，从而得到更好的效果。本试验选择了45mmol/L KOH 进行等度淋洗，并在SCN- 出峰后，使用高浓度70mmol/L 的KOH淋洗液冲洗5 min的色谱柱，将吸附在色谱柱上的 强保留性的物质洗脱下来，然后需要平衡回到起始浓度。 因此本方法选用了KOH梯度淋洗作为试验条件。

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