AGC气相色谱仪柱管用前应注意清洗

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:319
   填充气相色谱柱可简称填充柱,在实际的色谱分析中应用十分广泛。根据资料统计,日常气相色谱仪色谱分析约有80%是以填充柱完成的。气相色谱仪填充柱在分离效能和分析速度方面虽较毛细管柱差,但易于制备,定量分析的准确度较高。尤其是在某些分析领域如低级烃类以及水分含量的测定等方面具有独特的用途。虽然气相色谱仪毛细管柱有逐步取代填充柱的可能,但在可以看到的将来的一段时期内,在日常分析工作中气相色谱仪填充柱仍是具有一定价值的分离分析手段。   目前气相色谱仪装填充柱大多采用“减压法”,方法是首先将柱管内壁用丙酮、乙醇等有机溶剂,冲洗干净后吹干。将气相色谱仪柱管的一端塞好硅烷化了的玻璃棉后与真空泵的缓冲瓶相连接,而后由另一端缓慢倒入已涂渍好的固定相,开动真空泵,同时不断从不同方向轻轻敲击柱管,至漏斗中的固定相不再被抽入柱管内即可停泵。取下柱子后用硅烷化的玻璃棉塞好。填充入口的一端通常应标出记号,作为气相色谱仪该柱的入口接到汽化室。   AGC气相色谱仪柱管在使用前应加以清洗,对不锈钢柱,可用10%热氢氧化钠溶液浸泡内壁以除去油污,而后用1:20的稀盐酸冲洗,后用水洗至中性。气相色谱仪玻璃柱的清洗方法与之相似,为了减少玻璃表面上的活性中心,在清洗并干燥后,可以用5%二甲二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理约12h,后用甲苯和甲醇洗净吹干备用。   AGC气相色谱仪色谱采样数据中并不单纯是所希望的物质响应信号,它还叠加了整个分析系统产生的噪声。其中的高频噪声多属于采样、变换等装置中的电噪声,在图形上表现为谱图曲线上的“毛刺”。在对气相色谱仪谱图数据进行处理的步就是去除数据中的高频噪声,改善信噪比,为后续的数据处理工作奠定一个良好的基础。根据信号和噪声之间的差异,用程序对数字信号进行平滑处理,称为软件滤液。
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