1.仪器简介
GC6800PLUS是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC 6800PLUS气相色谱仪外观图
2.实验部分
2.1测试原理
土壤和沉积物中的石油烃(C10-C40),经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。根据石油烃(C10-C40)保留时间窗对目标化合物进行定性,即从正癸烷(包含)出峰开始时开始,到正四十烷(包含)出峰结束时进行积分,计算石油烃(C10-C40)的总峰面积。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC6800PLUS 气相色谱质谱联用仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)(江苏天瑞仪器股份有限公司);
正癸烷到正四十烷(C10-C40)混标浓度ρ=31000mg/mL (各正构烷烃质量浓度均为1000 mg/L),溶剂为正己烷(国家标准物质网);
正己烷:HPLC级(默克集团);
丙酮:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团);
氮气:纯度≥99.999%(空气化工集团)。
2.3测试条件
色谱柱: DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度50℃(2min),以40℃/min 升至230℃保持3min,以20℃/min速率升至320℃保持20min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1.2min;
进样量:1.0μL;
进样口温度:300℃;
检测器温度:325℃;
3. 测试结果
3.1 目标物组分定性结果
图1、石油烃(C10-C40)参考色谱图
3.2 实际样品测试
目标物在31-3100ppm线性良好。取自然界土壤测试,样品经过萃取,浓缩、净化,取得了比较满意的效果。
图2.实际样品色谱图
4. 总结
本实验采用GC 6800PLUS,对石油烃化合物进行测试和分析,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰的干扰小,能够有效地对土壤中石油烃化合物进行定性定量分析。
5 参考文献
[1] HJ639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法
[2] HJ893-2017 水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定吹扫捕集/气相色谱法
[3] HJ894-2017 水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法
[4] 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(征求意见稿)