应用液相色谱原子荧光联用仪检测食品中的甲基汞

    甲基汞是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可严重造成语言和记忆能力障碍等，剧毒。2017年 10月27日，甲基汞化合物被世界卫生组织国际癌症研究机构认定为2B类致癌物。我国制定了食品中和水产品中甲基汞的容许标准（mg/kg，以Hg计)； 粮食（成品粮）≤0.02，薯类、疏菜、水果、牛奶≤0.01，肉、蛋（去壳）、油≤0.05，鱼≤0.3，其中甲基汞≤0.2。检测甲基汞的仪器有很多，比如ICP-MS或液相色谱原子荧光联用仪等。其中GB 5009.17-2017将液相色谱原子荧光联用法作为检测食品中甲基汞的主要方法。今天，金索坤和大家分享如何应用液相色谱原子荧光联用仪检测食品中的甲基汞。

1.原理

    食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后.使用C反相色谱柱分离.色谱流出液进入在线紫外消解系统.在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应,甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与KBH₄在线反应生成汞蒸气.由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性,外标法峰面积定量。

2.主要仪器设备

    SK-乐析-LC液相色谱原子荧光光谱联用仪(LC-AFS)一套；微波消解仪

3.主要步骤

3.1 试样预处理

3.1.1在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。

3.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀,装人洁净聚乙烯瓶中, 密封保存备用。

3.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品,洗净晾干.取可食部分匀浆.装人洁净聚乙烯瓶中,密封,于4 C冰箱冷藏备用。

4.2 试样提取

    称取样品0.50 g~2.0g (精确至0.001 g).置于15 mL塑料离心管中,加入10 mL的盐酸溶液(5 mol/L),放置过夜。室温下超声水浴提取60 min,期间振摇数次。4 C下以8 000 r/min 转速离心:15min。准确吸取2.0mL上清液至5mL容量瓶或刻度试管中.逐滴加人氢氧化钠溶液(6mol/L),使样液pH为2~7。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L),最后用水定容至刻度。0.45 pm有机系滤膜过滤,待测。同时做空白试验。

4.3仪器的参照条件

4.3.1液相色谱参考条件如下:

    色谱柱: C18分析柱(柱长150 mm,内径4.6 mm.粒径5 um),C8预柱(柱长10 mm,内径4.6 mm,粒径5 μm)。

    流速:1.0 mL/min。

    进样体积:100 pL。

4.3.2原子荧光光谱仪参考条件

    光源：空芯阴极灯，灯电流20mA         

    负高压：-300~-350V

    主气流量：为定值，在500mL/min左右    

    辅气流量：800~1000mL/min

    泵速：70~80转/min   

    样品经前处理后，应用液相色谱原子荧光光谱联用仪上机检测，记录荧光强度，得到被测样品中甲基汞的浓度。

    汞是一种毒性较强的重金属，甲基汞更是引起水俣病的元凶，随着《关于汞的水俣公约》缔约大会的召开，汞及其化合物污染的防治正式成为国际环保问题，北京金索坤技术开发有限公司作为汞检测仪的生产厂家，更会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤，用更加优质高效的原子荧光光谱仪助力甲基汞的检测。

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金索坤SK-盛析 原子荧光光度计

​​作为中国氢化法原子荧光技术的发源地，北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载，为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时，为您提供专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业，金索坤为您提供新一代具有检测元素多（火焰法技术），测试速度快（连续流动进样技术），技术指标好（优于国标RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反应模块技术)的原子荧光光谱仪。