食品中人工合成添加剂的使用情况,关系到食品的安全,是食品卫生监 测的重要内容[1,2] 。近年来,随着食品工业技术不断发展,食品中往往添加多 种甜味剂和防腐剂以发挥协同效应[3] ,这却给监督检验工作带来一定难度。为 了使食品质量监督工作能够及时有效的开展,迫切需要准确灵敏的方法同时 测定多种添加剂。
本文研究的三种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和两种防腐剂(山 梨酸钾、苯甲酸钠),均有国标测定方法,但测定条件不同,不能实现同时 检测。其中,甜蜜素国标测定方法为气相色谱法[4] ,但其前处理方法比较复 杂,干扰因素多[5] 。甜蜜素的分析也可采用液相色谱法,紫外检测,但信 号较弱,灵敏度低[6] 。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度,但 同时增加了样品前处理步骤,且不能同时测定其它甜味剂。
这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团,因此可通过阴离子交换 分离,电导检测器检测[7] ,因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱,通过淋洗条件优化,使用两 阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱,使待测离子和样品基体获得了良好的分离效 果,在多种食品测定中获得了成功的应用。
测试条件 仪器:ICS 3000系统; 分析柱:IonPac AS17-C,250 mm×4mm; 保护柱:IonPac AG17-C,50 mm×4mm; 柱温:30℃; 淋洗液源:带有CR-ATC的EGC II KOH; 淋洗液:KOH(淋洗液在线发生装置产生)梯度淋 洗,0~13 min,6 mmol/L;13.1~23 min,70 mmol/L; 23.1~26min,6mmol/L 流速:1.00mL/min ; 定量环:25µL; 检测方式:抑制型电导检测器,ASRS 300 4 mm抑 制器,外接水抑制模式,抑制电流为175mA。
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