持久性有机物具有环境持久性，生物累积性和高毒性，能够对人类和野生动物产生大范围，长时间的危害，造成人体内分泌系统紊乱，破坏生殖和免疫系统，并诱发癌症和神经系统疾病。为解决持久性污染这一全球性问题，2001年5月22日国际社会通过了斯德哥尔摩公约，限制持久性有机污染物的使用和排放。中国于2007年加入了这个公约。
聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的APLE符合EPA3545A萃取POPs的方法，APLE萃取技术显著简化了样品前处理过程，尤其是通过高温高压加快萃取溶剂的萃取动力学过程。高压使溶剂在高于沸点温度仍然保持液体的状态，因此减少从样品基体中提取目标分析物所需的时间和试剂。APLE与传统的提取技术—索式提取，超声提取以及手动振荡提取方法相比具有明显的优势，溶剂用量少，提取时间短，操作简单，但能得到与这些方法相同或更优的结果，因而可以取代这些萃取技术。
这篇应用注释总结了采用APLE技术萃取六氯苯、七氯、艾氏剂、氯丹、狄氏剂、硫丹等POPs测定的方法和结果。
仪器设备
APLE快速溶剂萃取仪：吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪，用于萃取土壤样品中目标组分；
GC-MS：日本岛津GCMS-QP2010，气相色谱-串联质谱仪；
色谱柱：Rxi-5MS(30 m×0.25mm ×0.25μm) ；
氮吹仪；
固相萃取（SPE）装置。
试验条件
色谱条件
进样口260℃，接口温度280℃，Rtx-5MS毛细柱(30 m×0.25mm ×0.25μm)；程序升温70℃停留1min，以20℃/min升温到130℃；以5℃/min升温到210℃；以15℃升温到290℃停留5min；载气为He气，柱流速为1mL/min；不分流。
质谱条件
离子源温度240℃，四极杆150℃，EI电压70eV，溶剂延迟6min。离子选择模式(SIM)，调谐采用DFTPP调谐。
APLE萃取条件
APLE萃取条件见表1。
表1 APLE-2000萃取条件
| 萃取溶剂：丙酮和己烷混合液（1:1，v/v） | 加热时间：300s |
| 载气压力：0.8~1.2Mpa | 淋洗体积：60% |
| 萃取温度：100℃ | 吹扫时间：60s |
| 萃取压力：12Mpa | 循环次数：3次 |
| 预热时间：30s | 清洗：1次 |
样品前处理过程
萃取
取2g自然晾干的土壤样品与2g硅藻土，充分混合均匀，移入底部事先装好一片纤维素滤膜和1g硅藻土的11mL萃取池中，按照表1的APLE萃取条件萃取。萃取液经氮吹浓缩至约1mL。
SPE净化
将浓缩后的提取液过弗罗里硅土小柱净化。小柱上方加入约2cm高的无水硫酸钠，小柱先后经5mL正己烷-丙酮(v/v，7：3)淋洗和5mL正己烷活化，弃去收集液，小柱上方保持约1毫米的薄薄液层，将浓缩后的提取液移入活化后的小柱，先用5mL正己烷-丙酮(v/v，7：3)淋洗，每次1mL，再用7mL正己烷淋洗，每次1mL收集洗脱液。洗脱液经氮吹浓缩异辛烷定容至1mL，过0.45μm的有机针式滤膜过滤后供GC-MS分析测定。
回收率测定结果
基体加标回收率测定结果见表2。
表2 基体加标125ng/g（β-666与异狄氏剂为250ng/g）试验结果
| 序号 | 回收率/% 化合物 | 1# | 2# | 3# | 平均值 | RSD/% |
| 1 | 六氯苯 | 76.4 | 75.7 | 73.6 | 75.2 | 1.6 |
| 2 | 七氯 | 99.3 | 83.8 | 85.7 | 89.6 | 7.7 |
| 3 | 艾氏剂 | 78.2 | 77.5 | 78.8 | 78.1 | 0.7 |
| 4 | 顺式氯丹 | 85.2 | 83.5 | 80.0 | 82.9 | 2.7 |
| 5 | 反式氯丹 | 81.2 | 80.1 | 79.4 | 80.2 | 1.0 |
| 6 | 狄氏剂 | 76.3 | 81.1 | 80.4 | 79.3 | 2.6 |
| 7 | 异狄氏剂 | 94.4 | 83.5 | 84.1 | 87.3 | 5.7 |
| 8 | β-硫丹 | 90.1 | 92.4 | 89.9 | 90.8 | 1.3 |
真实土壤测定结果
采用所建立的APLE-GCMS方法测定4种土壤样品中8种POPs残留，测定结果见表3。其中样品1#是客户提供的样品，样品2#、3#和4#采自公司周围。
表3 真实土壤样品检测结果
| 序号 | 化合物 | 1# /(ng/g) | 2# /(ng/g) | 3# /(ng/g) | 4# /(ng/g) |
| 1 | 六氯苯 | - | - | - | 12.5 |
| 2 | 七氯 | - | - | - | - |
| 3 | 艾氏剂 | - | - | - | - |
| 4 | 顺式氯丹 | - | - | - | - |
| 5 | 反式氯丹 | - | - | - | - |
| 6 | 狄氏剂 | - | - | - | - |
| 7 | 异狄氏剂 | - | - | - | - |
| 8 | β-硫丹 | - | - | - | - |
注：“-”为未检出 测试结果表明APLE-GCMS稳定性高，平行性好，适合于土壤中持续性有机污染物残留的提取及检测。
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