选择毛细管柱需要考虑哪些因素

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-10 阅读:257
相比于填充柱,毛细管柱具有更高理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间用非常短的色谱柱完成。

选择毛细管柱需要考虑以下四点因素:固定相,内径,膜厚和长度


(1)固定相

  相似相溶原理,选用非极性的固定相分析非极性化合物

  如果化合物可以用不同极性的固定相分析,小极性的固定相

  非极性的固定相使用寿命大于极性固定相

  通用的固定相是-1和-5.

  对于偶极或氢键化合物,选用含腈基或聚乙二醇的固定相。

  轻烃气体,选用PLOT柱

  应用范围广的五种的固定相:-1,-5,-1701,-17,-Wax,能满足90%以上的分析应用。


(2)柱内径(mm)

  0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小

  0.3-0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低

  0.53-0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱

  增加直径意味着需要更多的固定相,即使厚度不增加,也有较大的样品容量。同时也意味着降低了分离能力且流失较大。小口径柱为复杂样品提供了所需的分离,但通常因为柱容量低需要分流进样。如果分离度的降低能够接受的话,大口径柱可以避免这一点。当样品容量是主要考虑因素时,如气体,强挥发性样品,吹扫和捕集或顶空进样,大孔径柱甚至PLOT柱可能比较适合。

  同时要考虑仪器的限制和要求。一个装配了填充柱的进样口可以用大口径毛细管柱(0.53mm)但不能用小口径柱。专用于毛细管柱的进样口一般可以用于所有内径范围的毛细柱。直接联用的GC/MS和MSD需要小口径,因为真空泵不能处理大口径的大流量。确实查明你的整个系统看看适合哪些柱内径的选择。


(3)柱长(m)

  短柱10-15米 分离少于10个组分的样品

  中长柱20-30米 分离10-15个组分的样品

  长柱50米以上 分离50个组分以上的样品

  一般情况,15m柱用于快速筛选,简单混合物或分子量极高的化合物。30m柱是*普遍的柱长。超柱长(50,60或105m)用于非常复杂的样品。

  柱长度是改变柱性能的一个重要参数,例如,加倍柱长,恒温分析时间则加倍,峰分辨率增加大约40%。

  分析活性较强的组分是一种特殊情况,如果样品与柱材质接触,那么峰会严重拖尾。较厚的膜,相对短的柱子可以由于较少的柱材和较厚的固定液,掩盖并屏蔽活性表面从而减少相互作用的机会。


(4)液膜厚度(um)

  薄液膜0.1-0.2um低负荷量、高沸点化合物

  标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析

  厚液膜0.5-1um负荷量较大,低沸点样品

  特厚液膜1-5um取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品

  一般来说,薄膜比厚膜洗脱组分快,峰分离好,温度低,这表明他们适用于高沸点化合物,组分密集化合物或热敏化合物。

  标准膜厚对于流出达300℃的大多数样品来说分析很好。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。当标准或薄膜适用于高沸点化合物时,厚膜对于低沸点化合物有利。对于流出温度在100℃-200℃之间的物质,用1-1.5um的液膜效果更好。
 

标签: 管柱
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