三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环化合物,重要的有机化工中间产品,可用于生产食品包装材料、农药和化肥,不可用于食品加工或作为食品添加剂。三聚氰胺由于含氮量高,会被不法分子添加到乳制品中,使其蛋白质测试含量虚高,对人体特别是婴幼儿的健康造成严重危害。我国规定婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1mg/kg,其他液体奶及乳粉的限量值为2.5mg/kg。GB/T22388-2008规定了三聚氰胺的标准检测方法,有高效液相法,液相色谱-质谱法,气相色谱-质谱法,其中LC-MS仪器昂贵;GC-MS法样品需要衍生,操作繁琐;HPLC法简便、经济,为常用方法。三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,国标法使用离子对试剂增加其保留,而加入离子对试剂后,待测样品中各种带正电基团的化合物的保留都得到增强,可能干扰三聚氰胺的检测,造成假阳性结果。亲水相互作用色谱是一种能够提高在反相色谱中保留很弱的强极性化合物的保留能力的色谱技术。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱 | Phenomenex LunsHILIC柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流动相 | 乙腈+0.01mol/L乙酸铵=90+10 |
流速 | 1.0ml/min |
柱温 | 35℃ |
检测波长 | 220nm |
测定结果: