固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

     土壤中可溶性阴离子的含量与土壤的环境和来源相关，它影响着植物的生长。因此，土壤农化分析工作在提高农业生产上具有极其重要的作用。土壤中可溶性无机阴离子的含量与土壤的性质和外来因素有关，能为土壤的调查及开发治理、施肥不当或滥用化肥导致的土壤环境污染，对生态系统的危害性及有效防治措施等方面提供依据。传统的测定土壤中可溶性阴离子的分析方法，操作水平高且步骤繁琐，费时费力，同时消耗大量的药品和有机试剂，已不适应现在的快速检测。而离子色谱法前处理简单、快速环保，可同时分离测定多种离子在土壤分析、常规理化分析检测等方面得到广泛应用。

     本文采用固相萃取离子色谱法测试土壤提取液中三种有效阴离子PO43-、Br-、NO2-，目的是建立一种快速、准确地检测土壤中无机阴离子含量的方法。

样品处理：

     土壤样品在室内自然风干，适当磨细，充分混匀，研磨过筛。准确称取土壤样品5.000g于锥形瓶中，加入50mL去离子超纯水，于微波超声并在振荡器上常温振荡30min，静置浸泡过夜澄清。取上层液以6000r/min离心10min过滤，滤液经0.2μm微孔滤膜过滤，得待测液。

     分别用5mL甲醇和10mL的去离子超纯水以20滴/min不成线滴下，充分活化固相萃取小柱。将待测液通过相连接的活化好的IC-P柱和IC-RP前处理柱，除去腐殖酸和蛋白质。控制同样的滴速，弃去前3mL,收集2mL提取液。

     色谱条件：

     色谱柱

     IonPacAS11型阴离子分析柱（4.0mm×250mm） ，IonPacAG11型阴离子保护柱（4.0mm×50mm）

     柱温 30℃

     进样体积 50μl

     流量 1.0ml/min

     浓度梯度洗脱

     0-16min，KOH浓度15mmol；16-20min，KOH浓度50mmol；20-25min，KOH浓度15mmol

     抑制器电流

     125mA；