正确地检验和分析金属的显微组织必须具备优良的金相样品。制备好的试样应能观察到真实组织、无磨痕、麻点与水迹，并使金属组织中的夹物、石墨等不脱落。否则将会严重影响显微分析的正确性。金相样品的制备分取样、磨制、抛光、组织显示（浸蚀）等几个步骤。
1. 磨制：
分粗磨和细磨两步。试样取下后，首先进行粗磨。如是钢铁材料试样可先用砂轮粗磨平，如是很软的材料（如铝、铜等有色金属）可用锉刀锉平。在砂轮上磨制时，应握紧试样，使试样受力均匀，压力不要太大，并随时用水冷却，以防受热引起金属组织变化。此外，在一般情况下，试样的周界要用砂轮或锉刀磨成圆角，以免在磨光及当抛光时将砂纸和抛光织物划破。但是，对于需要观察表层组织（如渗碳层，脱碳层）的试样，则不能将边缘磨圆，这种试样好进行镶嵌。
细磨是消除粗磨时产生的磨痕，为试样磨面的抛光做好准备。粗磨平的试样经清水冲洗并吹干后，随即把磨面依次在由粗到细的各号金相砂纸上磨光。常用的砂纸号数有01、02、03、04号4种，号小者磨粒较粗，号大者较细。磨制时砂纸应平铺于厚玻璃板上，左手按住砂纸，右手握住试样，使磨面朝下并与砂纸接触，在轻微压力作用下把试样向前推磨，用力要均匀，务求平稳，否则会使磨痕过深，且造成试样磨面的变形。试样退回时不能与砂纸接触，这样“单程单向”地反复进行，直至磨面上旧的磨痕被去掉，新的磨痕均匀一致为止。在调换下一号更细的砂纸时，应将试样上磨屑和砂粒清除干净，并转动90°角，使新、旧磨痕垂直。
金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是应尽可能减少表层损伤。每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层（至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序生产的变形层深度），而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去；同时，该道工序本身应尽可能减少损伤，以便进行下一道工序。最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅，应保证能在下一道抛光工序中除去。
磨制铸铁试样时，为了防止石墨脱落或产生曳尾现象，可在砂纸上涂一薄层石墨或肥皂作为润滑剂。磨制软软的有色金属试样时，为了防止磨粒嵌入软金属内和减少磨面的划损，可在砂纸上涂一层机油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作润滑剂。
2.机械抛光
机械抛光是在专用的抛光机上进行的，抛光机主要是由电动机和抛光圆盘（Ф200～300mm）组成，抛光盘转速为200～600r/min以上。抛光盘上铺以细帆布、呢绒、丝绸等。抛光时在抛光盘上不断滴注抛光液。抛光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等细粉末（粒度约为0.3～1μm）在水中的悬浮液。机械抛光就是靠极细的抛光粉末与磨面间产生相对磨削和液压作用来消除磨痕的。 操作时将试样磨面均匀地压在旋转的抛光盘上，并沿盘的边缘到中心不断作径向往复运动。抛光时间一般为3～5min。抛光后的试样，其磨面应光亮无痕，且石墨或夹杂物等不应抛掉或有曳尾现象。这时，试样先用清水冲诜 ，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。
3. 组织显示：
浸蚀方法是将试样磨面浸入浸蚀剂中，或用棉花沾上浸蚀剂控试表面。浸蚀时间要适当，一般试样磨面发暗时就可停止。如果浸蚀不足，可重复浸蚀。浸蚀完毕后，立即用清水冲诜，接着用酒精冲洗，最后用吹风机吹干。这样制得的金相试样即可在显微镜下进行观察和分析研究。如果一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在04号砂纸上进行磨光，再去浸蚀
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