DSC快速升温对热效应的影响

简介

升温速率对DSC结果有着很大影响。快速升温可以显著放大热效应，同时特征温度也会往高温方向迁移。

测试条件与结果

7.42mg PET样品在DSC 214 Polyma上以不同升温速率（10K/min … 100K/min）进行测试，升温段之间的降温速率控制在30K/min以便产生相同的热历史。图1是DSC测试曲线。

图1 升温速率对PET热效应的影响

10K/min的DSC升温曲线上（紫色），在77.5°C处出现PET玻璃化转变吸热台阶，在146.8°C处出现PET后结晶放热峰，终在248.3°C处熔融。同样现象也出现在升温速率20K/min到50K/min的测试曲线上。随着升温速率增加，玻璃化转变台阶变得更高更宽，结晶峰和熔融峰也是如此，甚至两者逐渐发生部分重叠迹象。此外，玻璃化转变、结晶和熔融峰值都向高温方向迁移。

当以100K/min（红色）升温时，DSC曲线上没有出现后结晶峰，很可能是升温速率太快，后结晶的动力学效应被抑制，材料来不及结晶。