味精,学名谷氨酸钠,因其具有增进食欲,提高吸收谢等功效,而成为 人类生活中重要的调味品之一。生产过程中设备等的腐蚀,原材料纯度等 导致味精中夹杂铁而变黄,影响味精的透光和外观色泽[1] 。生产上常使用树脂 除铁或者硫化碱沉淀两种方式除铁,而后者因投入成本小而在味精行业中普 遍使用[2] 。但硫化碱的加入量较难控制因而常被过量使用,造成样品残留,影 响人类健康[3] 。2008年12月12日,卫生部发布《食品中可能违法添加的非食 用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(批)》的通知,其中明文规定 禁止味精生产过程使用硫化钠。生产过程往往难以被监控,因而产品中硫化 物的残留检测则可作为判断硫化钠使用与否的一个判断依据。
传统碘量法[4] 测定味精母液中的硫化钠含量,该法检测灵敏度低,仅适用 于高含量硫化物检测,样品中共存的还原性物质会明显干扰。亚甲基蓝比色 法测定硫化物为经典方法[5] ,但样品颜色及亚硝酸根等存在会对测定结果产生 较大影响。离子色谱法通过色谱分离手段可消除共存物质的干扰,再结合高 选择性、高灵敏度的安培检测器,可进一步提高方法的抗干扰能力。本研究 提出离子色谱用于测定味精中硫化物的方法,利用特殊填料的阴离子交 换色谱柱分离,结合脉冲安培检测器,成功检测了99%味精、增鲜味精、加 盐味精中的硫化物。
测试条件 仪器:ICS-3000型离子色谱仪(Dionex,美国): 四元梯度泵,ED3000电化学检测器,Au工 作电极,Ti对电极,pH/Ag/AgCl复合参比电 极,Chromeleon 6.80色谱工作站; 色谱柱:IonPac AS7(4 mm×250 mm)分析柱, IonPac AG7(4mm×50mm)保护柱; 柱温:30℃; 流速:1.00mL/min; 进样方式:手动进样;定量环:25µL; 淋洗液:100 mmol/L 氢氧化钠/500 mmol/L醋酸钠 /0.5%乙二胺,等度淋洗; 检测方式:脉冲安培检测,银工作电极,Ag/AgCl 参 比电极模式,脉冲安培三电位波形检测, 见下表1。
更多了解请点击:赛默飞离子色谱仪