红外光
近红外光谱仪(Near Infrared Spectrum Instrument,NIRS)是介于可见光(Vis)和中红外(MIR)之间的电磁辐射波,美国材料检测协会(ASTM)将近红外光谱区定义为780-2526nm的区域,是人们在吸收光谱中发现的第一个非可见光区。近红外光谱区与有机分子中含氢基团(O-H、N-H、C-H)振动的合频和各级倍频的吸收区一致,通过扫描样品的近红外光谱,可以得到样品中有机分子含氢基团的特征信息,而且利用近红外光谱技术分析样品具有方便、快速、高效、准确和成本较低,不破坏样品,不消耗化学试剂,不污染环境等优点,因此该技术受到越来越多人的青睐。
分析方法
近红外光谱分析方法的优点为:
1) 分析速度快。近红外光谱分析仪一旦经过定标后在不到一分钟的时间内即可完成待测样品多个组分的同步测量,如果采用二极管列阵型检测器结合声光调制型分光器的分析仪,则可在几秒钟的时间内给出测量结果,完全可以实现过程在线定量分析。
2) 对样品无化学污染。待测样品视颗粒度的不同可能需要简单的物理制备过程(如磨碎、混合、干燥等),无需任何化学干预即可完成测量过程,被称为是一种绿色的分析技术。
近红外光谱分析模型
3) 仪器操作简单,对操作员的素质水平要求较低。通过软件设计可以实现极为简单的操作要求,在整个测量过程中引入的人为误差较小。
4) 测量准确度高。尽管该技术与传统理化分析方法相比精度略逊一筹,但是给出的测量准确度足够满足生产过程中质量监控的实际要求,故而非常实用。
5) 分析成本低。由于在整个测量过程中无需任何化学试剂,仪器定标完成后测量是一项非常简单工作,所以几乎没有任何损耗。
分析仪器
近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换、声光可调滤光器四种类型。
光栅色散
滤光片型主要作专用分析仪器,如粮食水分测定仪。由于滤光片数量有限,很难分析复杂体系的样品。
光栅扫描式具有较高的信噪比和分辨率。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太适合于在线分析。
傅立叶变换近红外光谱仪是具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动性部件,且需要较严格的工作环境。
声光可调滤光器是采用双折射晶体,通过改变射频频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快。但这类仪器的分辨率相对较低,价格也较高。
随着阵列检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、阵列检测器构成的NIR仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的阵列检测器中,常用的有电荷耦合器件(CCD)和二极管阵列(PDA)两种类型,其中CCD多用于近红外短波区域的光谱仪,PDA检测器则用于长波近红外区域。