SPE柱基于未键合的活性不规则硅胶(硅胶基)颗粒。其主要的相互作用是极性相互作用(例如氢键)。由于硅醇基可离子化,因此可在中等pH 值范围内用作弱阳离子交换剂。 SPE柱厂家介绍的SPE柱优点 ● 防交叉污染、防雾化真空槽设计 ● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品 ● SPE小柱质量稳定,样品回收率高,精密度好 在整个分析测试过程中,前处理是费时费力的一步,对SPE柱等耗材的需求也是千变万化。然而,现有的品牌SPE柱并不总是能满足需求。这时,自己动手装柱就很有必要了。 1. 安装下筛板 用
镊子取一个下筛板,放入空柱管顶部,用推杆将筛板水平推到柱管底部。 2. 装填填料 保持柱管垂直,将长颈漏斗置入柱管中,在漏斗中加入所需填料,轻轻提起漏斗,同时轻敲柱管使填料上表面平齐。 注意:(1)长颈漏斗的颈要有足够的长度,能接近下筛板;(2)提起漏斗时应避免填料粘在柱管内壁上。 3. 安装上筛板 保持柱管垂直,取一个上筛板,放入柱管顶部,用推杆将筛板水平推到填料上表面。 注意:当填料上表面和筛板之间有空隙时,保持柱管垂直并轻敲外壁,再次用推杆把筛板推到适当位置。 选择
SPE柱规格的原则是,首先要保证SPE柱的填料有足够的容量将目标化合物100% 地保留在柱子上。而另一方面,填料也不易过多。填料越多,对目标化合物有效洗脱的溶剂用量也越大。因此,在选择SPE柱的规格时,必须考虑SPE柱容量。柱容量是指单位质量的填料以主作用力保留化合物的质量。键合硅胶柱的容量一般在1%~5%。以100 mg填料的SPE柱为例,其较大容量一般不超过5 mg 。离子交换剂的柱容量在0.5~1.5 meq/g左右。值得指出的是,由于我们面对多为混合物,除了目标化合物外,还有许多干扰物。所以,在选择柱子规格时,必须以目标化合物及在萃取条件下可能被吸附的干扰物总量来考虑,而不能仅仅考虑目标化合物。否则,即便目标化合物没有超过柱容量,但是SPE柱在保留目标化合物的同时也会保留部分干扰物,由于两者的总量已经超过了柱容量,其结果,必然是部分目标化合物不能被保留在
SPE柱上。因此,为了保险起见,建议柱容量较好高于估计目标化合物含量的两倍。