液相色谱仪是我们化学类实验室最常用的仪器之一,使用若不注意就会出各种各样的问题。实验室的液相色谱仪却罢工了,处处是问题。
问题一
仪器开启之后泵不过液,压力为零。自行拆下入口单向阀,用甲醇超声单向阀芯,无效果,初步判断入口单向阀芯堵塞。是什么样的操作导致了单向阀堵塞?
解答:
该液相系统的泵为四元泵,四个通道中B、C两通道是空的,已经长期未用,其中B通道是纯磷酸盐已经干涸,溶剂瓶内壁和管路中有明显的盐结晶,C通道一直空着没用过。(吐槽:BC通道不用也是要用有机溶剂封存起来的呀)正在使用的A,D两个通道,A通道为甲醇,D通道为纯水,纯水中已经有明显的白色絮状物。那么单向阀芯堵塞也就有拒可循了。用5%的稀硝酸和甲醇分别浸泡超声入口单向阀芯均无效果,出口单向阀芯端无液体流出,小哥哥们上次超声单向阀时简单粗暴的直接扔进了500ml的试剂瓶中,并不是轻轻放入瓶中,那声音相当清脆。这个阀芯应该是救不回来了。
要解决问题那就只能更换阀芯了。更换单向阀芯的步骤:
1、卸下与单向阀连接的管路
2、用13号的扳手拧松单向阀
3、单向阀底部空间较小平移取出单向阀避免挤压摩擦到阀芯,取出旧的单向阀芯。
4、更换新的阀芯,注意流向箭头方向,手紧单向阀体,调整银色螺母方向以便连接管路,拧紧单向阀。
单向阀更换完毕,开机试一下,正常泵液,设置实验所需流速,工作正常,压力正常。小哥哥小姐姐们的第一大难题已经解决了。
问题二
泵屏幕上报警:后密封清洗系统清洗液跑空。清洗瓶中有液体,是纯水而且也有白色絮状物了。(吐槽:清洗瓶中应该贮存的是10%甲醇水。)蠕动泵正常工作,有液体输送,仔细查看后发现微滴计数器管路连接错误。
这样当蠕动泵关闭后理论上应该没有液滴滴下,除非柱塞密封圈泄漏,微滴计数器可以精确的判断柱塞密封泄露并报警提示。后密封清洗系统的作用还是非常重要的:
1.润滑柱塞杆
2.使用buffer时防止产生盐析
3.延长柱塞密封圈使用寿命
所以一定要确保后密封清洗系统正常工作。
问题三
检测器当柱温箱使用,小哥哥小姐姐们直接把色谱柱放在了检测器里,检测器内壁上已经是斑驳的锈迹和结晶的盐颗粒,这波操作潜在破坏力比较强大,搞不好哪天来个“水漫金山”就需要换板子了。