聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司生产的ICP-OES是固废有毒元素检测的重要手段，国家环境保护发布新标准HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》自2016年3月1日起实施。
本文采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》，对氟化淤泥、废弃固废浸出，使用ICP-5000测定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量。
样品前处理
固废样品破碎、过筛，烘干，准确称取100g，加入一定体积的浸取剂于提取瓶中，固定在翻转式振荡装置，按照HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》得到浸出液，待测。
仪器配置
仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；仪器参数见表1。
表1 ICP-5000的仪器参数
| 参 数 | 设 置 |
| RF功率(w) | 1150 |
| 等离子观测 | 水平 |
| 冷却气(L/min) | 12 |
| 辅助气(L/min) | 1.00 |
| 雾化气(L/min) | 0.68 |
| 进样泵速(rpm) | 50 |
| 冲洗泵速(rpm) | 100 |
| 积分方式 | 智能积分 |
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度
| 溶液编号 | 元素名称 | 标准溶液浓度（μg/mL） |
| 1 | Ba、Cd、Cu、Ni、Zn | 00.51.05.0 |
检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。
表3 元素的检出限
| 元素波长(nm) | LOD（μg/L） | 元素波长(nm) | LOD（μg/L） |
| Ag 328.0 | 0.26 | Cr 283.5 | 0.35 |
| As 189.0 | 10.9 | Cu 324.7 | 0.84 |
| Ba 493.4 | 0.04 | Ni 221.6 | 0.40 |
| Be 234.8 | 0.03 | Pb 220.3 | 1.90 |
| Cd 228.8 | 0.41 | Zn 213.8 | 0.48 |
测量结果及精密度
采用ICP-5000测定氟化有机污泥、污水处理厂、龙游废弃固废3种浸出液样品中10种元素含量。每种样品平行2次测量，结果如表4所示。
表4 测量结果
| 元素 | 样品名称 | 两个平行样测定值（mg/L） | 平均值(mg/L) | 相对相差 (%) | |
| 1 | 2 | ||||
| Ag | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | |
| As | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | |
| Ba | 污泥 | 0.0559 | 0.0557 | 0.0558 | 0.36 |
| 污水 | 0.0417 | 0.0410 | 0.0414 | 1.69 | |
| 固废 | 0.114 | 0.111 | 0.112 | 2.68 | |
| Be | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | |
| Cd | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | |
| Cr | 污泥 | 0.0408 | 0.0379 | 0.0394 | 7.36 |
| 污水 | 0.0232 | 0.0215 | 0.0224 | 7.59 | |
| 固废 | 0.0380 | 0.0356 | 0.0368 | 6.52 | |
| Cu | 污泥 | 0.408 | 0.410 | 0.409 | 0.71 |
| 污水 | 0.0487 | 0.0448 | 0.0468 | 8.33 | |
| 固废 | 0.0143 | 0.0157 | 0.0150 | 9.33 | |
| Ni | 污泥 | 0.0919 | 0.0927 | 0.0923 | 0.87 |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | |
| Pb | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | ND | ND | —— | —— | |
| Zn | 污泥 | ND | ND | —— | —— |
| 污水 | ND | ND | —— | —— | |
| 固废 | 2.32 | 2.22 | 2.27 | 6.17 | |
结论
本文依据HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》，采用ICP-5000测定固体废弃物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察检出限和精密度。实验结果表明，2次平行测量的相对相差小于10%，可用于固废样品中元素的分析检测。
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