变废为宝前,ICP-5000帮您把把关

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:497
  固体废弃物组成复杂、形态与性质多变,是一种可能含有毒性、燃烧性、爆炸性、放射性、腐蚀性、反应性、传染性与致病性的有害废弃物,有些物质难降解或难处理、排放具有不确定性与隐蔽性,这些因素导致固体废弃物在其产生、排放和处理过程中对资源、生态环境、人民身心健康造成危害,因此固体废弃物的处理与安全监测显得尤为重要,国标GB 50853-2007危险废物鉴别标准对固废中有毒有害物质也作出限定。

  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司生产的ICP-OES是固废有毒元素检测的重要手段,国家环境保护发布新标准HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》自2016年3月1日起实施。

  本文采用HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》,对氟化淤泥、废弃固废浸出,使用ICP-5000测定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量。

样品前处理

  固废样品破碎、过筛,烘干,准确称取100g,加入一定体积的浸取剂于提取瓶中,固定在翻转式振荡装置,按照HJ/T299-2007《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》得到浸出液,待测。

仪器配置

  仪器:ICP-5000等离子体原子发射光谱仪;仪器参数见表1。

表1 ICP-5000的仪器参数

参   数

设  置

RF功率(w)

1150

等离子观测               

水平

冷却气(L/min)

12

辅助气(L/min)

1.00

雾化气(L/min)

0.68

进样泵速(rpm)

50

冲洗泵速(rpm)

100

积分方式

智能积分           

标准溶液配置

  被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/mL)

1

Ba、Cd、Cu、Ni、Zn

00.51.05.0

检出限

  按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD),结果列于表3。

表3 元素的检出限

元素波长(nm)

LOD(μg/L)

元素波长(nm)

LOD(μg/L)

Ag 328.0

0.26

Cr 283.5

0.35

As 189.0

10.9

Cu 324.7

0.84

Ba 493.4

0.04

Ni 221.6

0.40

Be 234.8

0.03

Pb 220.3

1.90

Cd 228.8

0.41

Zn 213.8

0.48

测量结果及精密度

  采用ICP-5000测定氟化有机污泥、污水处理厂、龙游废弃固废3种浸出液样品中10种元素含量。每种样品平行2次测量,结果如表4所示。

表4 测量结果

元素

样品名称

两个平行样测定值(mg/L)

平均值(mg/L)

相对相差 (%)

1

2

Ag

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

As

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

Ba

污泥

0.0559

0.0557

0.0558

0.36

污水

0.0417

0.0410

0.0414

1.69

固废

0.114

0.111

0.112

2.68

Be

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

Cd

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

Cr

污泥

0.0408

0.0379

0.0394

7.36

污水

0.0232

0.0215

0.0224

7.59

固废

0.0380

0.0356

0.0368

6.52

Cu

污泥

0.408

0.410

0.409

0.71

污水

0.0487

0.0448

0.0468

8.33

固废

0.0143

0.0157

0.0150

9.33

Ni

污泥

0.0919

0.0927

0.0923

0.87

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

Pb

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

ND

ND

——

——

Zn

污泥

ND

ND

——

——

污水

ND

ND

——

——

固废

2.32

2.22

2.27

6.17

结论

  本文依据HJ782-2016《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》,采用ICP-5000测定固体废弃物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量,考察检出限和精密度。实验结果表明,2次平行测量的相对相差小于10%,可用于固废样品中元素的分析检测。

标签: 变废为宝
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