工业循环冷却水总碱及酚酞碱度的测定-电位滴定法

GB/T 15451-2006 工业循环冷却水 总碱及酚酞碱度的测定

范围
本标准规定了工业循环冷却水中总碱及酚酞碱度的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中碱度在20mmol/L的范围内的测定，也运用于天然水和废水中碱度的测定。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
碱度(A)  alkalinity(A)
水中能与H⁺发生反应的物质总量。
甲基橙(甲基红)  methyl orange (methyl red) endpoint alkalinity
通过滴定以甲基橙(甲基红)为指示剂的滴定终点(pH=4.5)随机测定水中的总碱度(A_T)，以确定水中碳酸氢盐、碳酸盐和氢氧化物的浓度。

酚酞碱度: 复合碱度(A_p)  phenolphthalein endpoint alkalinlty: compositealkalinlty(A_p)
通过滴定以酚酞为指示剂的滴定终点(pH=8.3)，随机测定水中全部氢氧化物和二分之一碳酸盐浓度。

注: X为氨、硼酸盐、磷酸盐、硅酸盐和有机阴离子。

方法提要
采用指示剂法或电位滴定法，用盐酸标准滴定溶液滴定水样。终成为pH=8.3时，可认为近似等于碳酸盐和二氧化碳的浓度并表示水样中存在的几乎所有的氢氧化物和二分之一的碳酸盐已被滴定。
终点pH=4.5时，可认为近似等于氢离子和碳酸氢根离子的等当点，可用于测定水样的总碱度。

试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂。
分析方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
水(GB/T 6682)三级且不含二氧化碳。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)约0.1mol/L。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)约0.05mol/L。
酚酞指示液: 5g/L乙醇溶液，
溴甲酚绿-甲基红指示液。

仪器
一般实验室用仪器和
pH计: 配有玻璃电极和饱和甘汞电极，精度为0.02pH单位。

分析步骤
电位滴定法(样品有颜色并会干扰终点测定时)
酚酞碱度的测定(复合碱度)
移取100.00mL试样于烧杯中，将其放置于电磁搅拌器上，放入搅拌子并将pH计浸入水样中，开动搅拌，测定试样的pH值。如果测定值为8.3或更小，则将酚酞碱度计为0。若碱度范围为4mmol/L~20mmol/L，使用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液；若碱度范围为0.4mmol/L~4mmol/L，则用0.05mol/L的盐酸标准滴定溶液。选用合适的盐酸标准滴定溶液滴定试样，记录消极的盐酸标准滴定溶液的体积。
保留溶液用于总碱的测定。
总碱的测定
选用合适的盐酸标准滴定溶液继续滴定。从滴定至pH为8.3的测定酚酞碱度保留的试样直至pH读数为4.5±0.05(在pH=4.5附近逐滴加滴定液，直至电极保持稳定至少30s)，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的总体积。

结果的表述
计算
滴定至pH等于8.3的酚酞碱度(复合碱度)
以mmol/L表示的酚酞碱度A_p，按式(1)计算:

式中:
V₁一一滴定至pH等于8.3时消耗盐酸标准滴定溶液的体积积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。
总碱度
以mmol/L表示的总碱度A_T，按式(2)计算:

式中:
V₂一一滴定至pH等于4.5时消耗盐酸标准滴定溶液的体积积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₀一一试样的体积的数值，单位为毫升(mL)。
允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的差值不大于0.02mmol/L。


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