随着地理和地质的变化,以及污染的因素,水的质量有着很大的变化,因此,无论是消费用水还是工业用水,了解水的金属含量变得极其重要。虽然现在有很多种技术可以测定水中的矿物质,但是最简单,便宜,而且操作最快的技术即为原子吸收光谱仪。 因此,虽然现在ICP-OES和ICP-MS日益盛行,AAS依然广泛应用。
本实验着重研究采用珀金埃尔默PinAAcle 500火焰原子吸收光谱仪测定饮用水中的七个无毒元素。尽管其它低含量元素也能通过火焰原子吸收光谱仪进行测定,通常最常见的还是采用石墨炉原子吸收光谱仪,ICP-OES或者ICP-MS进行分析。
实验:水样是从城市和当地的井水进行取样的,矿泉水是从当地杂货店购买的,此外还有符合饮用水标准认证的水样。(饮用水中的痕量金属-高纯,查尔斯顿,南卡罗莱纳州,美国)。
样品制备加入1%硝酸(v/v),并加入0.1%氯化镧,对于测定该和镁时作为释放剂,测定钠和钾时作为抑电离剂。
样品的分析在表1和表2的条件下,采用PinAAcle500火焰原子吸收光谱仪进行测定。由于水样中矿物质含量较高,因此在测定时将燃烧头旋转了30°以抑制信号强度,从而满足矿物质分析需求。
此外,测定钾和钠采用发射模式,PinAAcle500能自动优化实验条件,拓宽了分析范围,因此即使含量较高也能进行测定。采用这种模式减小了测定钾和钠时样品的稀释倍数。
样品通过仪器标配的高灵敏度雾化器以自吸的方式引入到系统中。测定铜,铁和锌的过程中雾化器没有使用隔片(提供最大的灵敏度)。在测定钠,钾,镁和钙时使用了隔片。结果与讨论所有元素校准曲线的相关系数为0.999或更好。校准曲线的精度通过独立校准验证(ICV)溶液进行了评估,该溶液稀释了100倍以落在校准曲线的范围内。表3给出了ICV的测定结果,展示了校准曲线的精度。
为了验证方法的可靠性,首先对参考样进行了测定,测定结果见表4.回收率在标准范围内波动在10%以内,充分展示了方法的准确性。
通过建立的方法,对各区域的几个饮用水样品进行测定。城市水和井水是直接从水龙头搜集的。矿泉水是从购买的瓶装水中直接倒出来的。测定结果见表5.
水龙头中取出的4个样品中测定存在铜和锌。有可能是从铜管道。管件和焊料中浸出的。
进一步调查表明,该居民安装有软水机,以K作为抗衡离子以去除井水中高含量的钙和镁。
如预期那样,泉水中未检出铜和锌:只检测出矿物质。矿物质浓度值的变化显示了水源所在地的不同地质特点。
最后,测定十次空白溶液,通过计算三倍的标准偏差得出了铜、铁和锌的检出限。结果见表6.
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