索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

一. 方法原理  ：

一定量的样品经有机溶剂浸提脂肪,称剩余物重,有重量的减少求得脂肪重量计算脂肪含量

二、试剂：

 1．无水乙mi。

 三、仪器：

 脂肪提取器、水浴、干燥器；烘箱。

 四、操作步骤： 

 1．取经脱脂处理后烘干过的滤纸，折叠成一头开口的纸包，用铅笔编号，然后称重(／万   天平·W1)。 

2．取粉碎样品1g左右，小心放人纸包内，将口折封，在1000 c烘1小时，放干燥器中冷却 后，称重(W2)。 

3．将纸包放人脂肪提取器内，加入无水乙mi，使乙mi能全部浸没纸包并有部分流人下部   烧瓶中。 

4．安装好浸提器，注意接口不漏气，水浴加热下部烧瓶(温度约50℃)，通水冷凝回流10   小时左右，控制每小时回流10次左右。 

5．打开脂肪提取器，取出纸包，风干+然后在105℃烘于1一2小时。

 6．置于干燥器中冷却后，称重(W3)。

五、计算： 

月旨肪％=[(w2-w3)*100]/w2-w1  式中：W1：滤纸包空重(g)  w2：(滤纸包+样品)重(g) W3：(滤纸包+残余物)重(g) 

索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

六、注意事项：  

1．滤纸用中速或慢速的，不要用快速的；滤纸形状可为方形也可为圆形。

2．滤纸先经脱脂烘干处理，方法是：滤纸放在大烧杯中，加无水乙mi浸泡4—6小时，取出   晾干，105℃烘干，在干燥器中冷却备用。 

3．样品磨细过40目筛，磨碎时先弃去开始的部分样品，其余的再磨混匀，注意磨碎时使   样品不要发热，磨碎样不要久放，及时测定，称样重：油料样品1g左右，谷物样3—5g。

4．如样品含水份较多，应先烘干，烘干的时间和温度要注意控制，温度过高或时间过长，    可能使不饱和脂肪酸氧化或油脂挥发影响结果，或使油脂氧化难以提取。  5．滤纸包必须折好，确保样晶不漏出。如在实，验过程中有样品漏出，必须重做。纸包的   大小，必须适合浸提器的口径和高度，纸包高度应低于回流弯管，使纸包能完全被乙mi浸没。 

6．整个脂肪提取器内部都应干燥无水，按装好后各接口应密闭不漏气，冷凝管上口用脱   脂棉花松松堵上或是接上CaCl2干燥管，防水份进入和防乙mi挥发出去。

 7。所用乙mi必须无水，否则一些糖和水溶性无机物会被抽提出来而造成误差。如乙mi有   水，可先加无水CaCl2处理，然后用Na去水，也可以在乙mi中加无水石膏，振荡数次，静置10小时以上，然后蒸馏，取35t2以下馏液应用，除乙mi外，也可用石油醚、沸点30 —600 c 

8．回流速度通过加热温度控制，一般45—5012，冬夏应有区别，保持温和沸腾，乙mi下滴   较快但不连成线(约每秒3—4滴)，每小时回流循环10次左右，回流10小时左右，*时间长短视样品含油量而定. 

9．不得用电炉或其它明火加热，如闻到空气中有较强的乙mi味，应检查有无漏.以及 冷凝水是否流通或流量太小，整个提取过程中，冷凝水不能中断，注意室内通风。

10.有时浸提器中乙mi已满，却不能通过虹吸管一下手流人底部烧瓶，降低了清提效率   遇此情况可轻轻摇动提取器或将浸提器稍向虹吸管一侧倾斜，使得虹吸作用能进行，   器时要注意。’ 

11．取出滤纸包，必须先在空气中晾干再放人烘箱，烘干温度105C，不可过高，   也不能过长。烘干后在干燥器中冷却半小时以上再称重，称量时要迅速。 

12．实验结枣后，回收乙mi，方法是：在浸提器中乙mi近满而尚未从虹吸管下流；   醚倒人回收瓶内，如此进行几次，至烧瓶中无乙mi为止。：

索氏提取脂肪测定仪的粗脂肪测定残余法

七、思考题： 

1.用残余法测脂肪，哪些因素可能弓I起测定结果发生正误差，哪些因素可引起 产生负误差? 

2．样品在用乙mi浸提之前为什么要烘干?为什么不能高温和长时间烘干?

3．为什么说用此法测得的是粗脂肪? 

4．残余法与直接法测脂肪相比，操作有何异同，各有什么优缺点?

 5．如果：①浸提器接口漏气；②滤纸未经脱脂烘干处理；③纸包过长，高于虹吸乍 浸提过程中途停电5小时；⑤使用的是未经蒸馏的用过的乙mi；⑥残余物烘干[  120Y3；⑦浸提过程中停水2小时；⑧样品未磨碎，会发生什么问题?对测定有何影响