测试污泥含油率有很多种方法,现在常用的方法有红外分光光度法,索氏抽提差量法,回流法,烘干法,共沸蒸馏法。
索氏抽提差量法操作繁琐:需要准确称取已烘干、混合均匀的含油钻屑置于索氏提取器中,加入石油醚加热回流萃取10h,萃取前后的称重质量差计算含油质量。相当费事费力。同时还有回流法,烘干法,共沸蒸馏法,这些方法的过程复杂,操作繁琐麻烦,用的很少。最常用最方便快捷的方法就是红外分光光度法。我们介绍一下红外分光光度法即红外测油仪测试污泥含油率的方法。
红外分光光度法是最常用,精确度最高的一种普遍使用的方法。
本实验中含油污泥的含油率的检测方法主要是参照《城市污水处理厂污泥检测方法》(CJT221一2005)的红外分光光度法。
工具/原料
红外测油仪一台
四氯乙烯或四氯化碳一瓶
超声清洗机一台
容量瓶,三角瓶等常规玻璃器皿一套
硅酸镁和无水硫酸钠各一瓶
千分之一天平一台
方法/步骤
1.天平称取湿污泥样品重约w1(可以设定5g)置于50mL具塞三角瓶中
2.在具塞磨口三角瓶加入50mL的四氯化碳作为萃取液V,盖盖后用28kHz的超声超声萃取20min;
3.过硅酸镁和无水硫酸钠的吸附柱将萃取液的水分和干扰物质和极性分子去除;
4.从萃取液中移取1mL的转移至100mL的容量瓶进行定容,因此稀释倍数为A(100倍);
5.最后将定容好的稀释液用红外测油仪测定污泥中的含油量, 打开红外测油仪工作站软件,打开样品测试页面,做完空白归零后,将样品的重量,四氯化碳萃取液的体积和稀释倍数填入到相应的参数框中,点样品测试,仪器自动计算读出含油率H1(mg/g);