判断电极好坏的检查方法
pH电极作为一件消耗物品,它的好坏将直接影响到实验结果,对于电极的好坏分辨,有着专业的检查方法:
一、玻璃电极的一般检查方法:
1、检查零电位
设置pH计在“mV”测量档,将玻璃电极和参比电极一起插入pH=6.86的缓冲溶液中,仪器的读数应大约为-50~50mV。
2、检查斜率:
测pH=4.00或pH=9.18的缓冲溶液的mV值,计算电极的斜率,电极的相对斜率一般应复合技术指标。
注意:
(1).对于有的pH计,标定调节能够达到要求时,上述检查结果超出范围不大时,电极仍然可使用。
(2).对于有的智能pH计,可以直接查阅仪器标定结果得到的零电位和斜率值。
(3).电极零电位值检查方法仅对等电位点为7的玻璃电极而言。若玻璃电极的等电位点不为7时,则有所不同。
二、参比电极的检查方法:
1、电极电位检查
取型号相同的一支好的参比电极和被测参比电极接入pH计的输入两端,然后同时插入KCl溶液(或pH=4.00的缓冲溶液),测得的电位差应为-3~3mV,且电位变化应小于±1mV。否则,应该更换或再生参比电极。
2、内阻检查方法
采用实验室电导率仪,电导率仪电极插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,将参比电极和金属丝同时浸入溶液中,测得的内阻应小于10kΩ。如内阻过大,说明液接界有堵塞,应进行处理。
3、外观检查
银-氯化银丝应该呈暗棕色,若呈灰白色则说明氯化银已部分溶解。
三、测试方法步骤(PH计调至mV档):
(1)、测试零电位PH值,零点PH值:7±0.5PH
PH电极插入PH4.00缓冲溶液中,稳定后读数(预先测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值E1′=186mV(取绝对值),而准确值为178mV(见表格),则误差值186-178=8mV,换算成PH值:8/59.16=0.14PH(59.16mV/PH是25℃时的K值,见表格)。因此零点PH值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3PH,如零电位误差>±0.5PH,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但最大不能超过1PH。
℃ | K(mV/pH) | E1(零点) | △E(PTS=95%) | △E(PTS=96%) | △E(PTS=97%) | △E(PTS=98%) | △E(PTS=99%) | △E(PTS=100%) |
15 | 57.17 | 172 | 287 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 |
16 | 57.37 | 172 | 287 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 |
17 | 57.57 | 173 | 288 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 |
18 | 57.77 | 173 | 288 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 |
19 | 57.97 | 174 | 289 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 |
20 | 58.17 | 175 | 289 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 |
21 | 58.36 | 175 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 |
22 | 58.56 | 176 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 |
23 | 58.76 | 176 | 291 | 294 | 296 | 299 | 302 | 306 |
24 | 58.96 | 177 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 | 306 |
25 | 59.16 | 178 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 | 306 |
26 | 59.36 | 178 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 | 307 |
27 | 59.55 | 179 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 | 307 |
28 | 59.75 | 179 | 293 | 296 | 298 | 302 | 305 | 308 |
29 | 59.95 | 180 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 | 308 |
30 | 60.15 | 181 | 294 | 297 | 299 | 302 | 305 | 309 |
(2)测试电极百分理论论斜率(PTS)
记录一步聚中的测试数据186mV,将电极清洗后再插入PH9.18缓冲溶液中,稳定后读数,E2′=111 mV(取绝对值), △E1′= E1′+ E2′=186+111=297 mV,与表格中的△E对照,PTS=97%,合格,一般新电极PTS≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应PTS≥95%,除非测试精度要求很低.
(3)将电极清洗后再插入PH4.00缓冲液,将读数与步聚(1)中的数据比较,其误差应≤±2 mV,否则表示电极重复性较差。
(4)电极的测试读数应该在30~60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。