火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜和铅

一、实验目的

1. 掌握原子吸收分析的原理和该技术在测定环境水中重金属的分析应用     

2. 进一步熟悉仪器的操作技术。

二、实验原理 

    原子吸收光谱分析是根据光源发射出待测元素的锐线光谱通过样品原子蒸汽时，被样 品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收。在控制合理的分析条件下，吸光度与原子浓度关 系服从朗伯-比尔定律。

工业污水中铜和铅是排放标准受控的元素，测定前一般要进行消化预处理，处理方 法根据水质污染情况可采用硝酸、硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸进行消化。取样量视其含量 而定，如果是天然水则需要预富集后才能测定。

三、仪器试剂

   仪器

  火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、铜和铅空心阴极灯，仪器工作参数 见表5.43。容量瓶：50mL2个，25mL7个；吸量管：2mL1支、1mL1支。

  试剂

    铜、铅标准贮备液：1.0mg/mL（由准备室配制）；使用液：Cu50μg/mL，Pb100μg．mL -1 （均加入3滴1+1HNO3酸化）。

  实验步骤

    制作校准曲线

    在4个25mL容量瓶中，各加入2滴1+1HNO3，按表39-2的量配制混合标准系列，用去离子水稀至刻度，摇匀后按表39-1参数分别对各元素进行测定，把测量的吸光度与对 应的浓度作图，绘制铜、铅的校准曲线。或者利用仪器浓度直读操作程序，自动绘制校准曲线。

  水样预处理及测定 

    量取50mL已酸化(pH≤2)保存的水样于高型烧杯中，加入5mLl+1HN03在电炉上加热 至微沸并蒸发到约20mL，如果溶液清亮，盖上表面皿加热回流几分钟，取出冷却至室 温，转移至25mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，按表39-1的条件进行测定， 将测得的数据查校准曲线，计算其含量（用μg/mL表示）；若用浓度直读，则读出结果 转换成原样品含量，请注意水样浓缩或稀释体积。

     注意，如果水样消化不清亮或有悬浮物，需要用硝酸反复消化至清亮为止，最后用砂芯过滤器过滤后再测量。