衬管于液相色谱进样体系的作用概括 衬管是液相色谱进样体系的重要元件,样品是在这里面蒸发形成的气体。 选择衬管应考虑的因素包括:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活及特殊性能(
石英棉、石英杯、细径锥等)。 要使用去活化的衬管及玻璃棉,因为进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。当不分流进样及分析稍有极性的化合物时,应建议用去活化的衬管。 使用玻璃棉作用如下: 1.减少热歧视,为样品完全挥发提供足够的表面积; 2.捕获非挥发组分和隔垫碎屑,使其不至于进入色谱柱; 3.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性,避免样品在隔垫上的残留。 使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。 衬管需定期更换,衬管是否需要更换主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象如出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。 衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。 衬管中是否应填充填料,要依具体情况而定,一般填少量经硅烷经处理的石英玻璃,可防止注射器的作用,加速样品的汽化,还可避免颗粒物质堵塞色谱柱,样品中难挥发物含量高时,还可填充一些固体吸附剂或色谱固定相,以达到样品预分离的作用,但也同时增加了样品分解和吸附的可能性,故应依据实际情况而定。