色谱技术在食品添加剂检测中的应用

　　在食品工业不断发展的过程中食品添加剂已经成为了食品加工当中重要的物质，通过加入食品添加剂可使食品延长保质期并可改善食品的色、香、味等品质，而食品添加剂的安全性问题也得到了普遍关注，这也让食品添加剂检测越来越规范并逐渐形成了一套行业标准。在食品添加剂检测过程中色谱技术是最为常见也是最有效的检测技术之一，本文对色谱技术在食品添加剂检测中的应用进行了综合性分析并提出了相关观点，供以参考。
 
　　食品添加剂类型众多，目前已经超过了2000个品种，其中主要包括酸度调节剂、拮抗剂、防腐剂、香料等。食品添加剂的出现极大程度上推动了食品工业的发展，从作用上来看主要体现在以下几个方面：利用着色剂、护色剂以及香料等食品添加剂可以提升食品感官质量，以此带来更好的口感;部分食品添加剂如营养强化剂可有效提升食品营养价值并可补充人体必需的营养物质;通过不同类别的食品添加剂搭配可增进食品品种并方便于食品加工，在部分食品存在特殊需求的情况下可利用食品添加剂来满足这些需求从而构成定向化加工。总之食品添加剂在食品加工、生产过程中发挥着无可替代的作用，但与此同时若用量、用法出现问题反而会造成负面影响，这就需要利用到食品添加剂检测技术为食品安全提供保障。
 
一、色谱技术概述 
　　在食品添加剂检测过程中色谱技术作为最常用的技术发挥了很大的作用，其中HPLC（High Performance Liquid Chroma tography，高效液相色谱）应用范围较广。HPLC细分又可分为吸附色谱、分配色谱离子、交换色谱以及凝胶色谱等。在应用高效液相色谱的过程中先要提取有效样品并确定是否可以进行分离，之后再考虑预处理及特殊处理。上述步骤完成后则筛选合适的检测仪器并调节相关参数，合理选择液相色谱并进行预实验。分离过程中需要对分离条件进行优化并对分离问题进行检查，通过定量校正来保证检测方法的可靠性，最后对检测方法进行论证。从特点上来看HPLC具有较高的分离效率且分离程度高，但也需要一定的成本支撑，在复杂组分分析过程中具有很好的效果。

　　气相色谱技术在食品添加剂检测过程中也是常见的技术之一，在应用过程中主要以气体作为流动相，这使得样品传递过程中可保持较高的速率，那么便可使得组分在固定相与流动相间较快地达到平衡，使得检测效率大幅度提升。而随着检测器技术水平的不断提升使得气相色谱的灵敏度也有所提升。另外离子色谱也是食品添加剂检测过程中重要的检测技术之一，事实上离子色谱是高效液相色谱的衍生技术，该技术依托于离子交换色谱柱来实现，色谱柱主要由树脂构成，基于树脂的高交联度与低交换容量降低了进样体积，通过应用离子交换树脂可对流动相当中的阴、阳离子进行有效分离。
 
二、相关实验 
　　以下以HPLC实验对色谱技术在食品添加剂检测当中的应用进行说明：

1、实验药品及试剂
　　主要仪器为色谱仪、紫外检测器；主要试剂为CH3OH（色谱纯），氨水，酸铵溶液，糖精钠标准液、苯甲酸标准液、市面上销售的饮料、食品样品。在实验前对样本进行预处理，取饮料样品5.0g置于烧杯中，加热，同时进行搅拌除去样品中的CO2，用氨水作为碱液进行pH调节，调制溶液为中性，稀释后进行过滤（采用口径为0.45um过滤器）。固体样本先用研钵研碎，混合均有后称取5.0g置于比色管中，加入少许水溶解并用氨水作为碱液进行PH调节，调制中性。继续加水、定容，对样品进行离心，取上清液。

2、HPLC检测方法
　　选用色谱柱规格为4.6mm*250mm，5um，设置柱温为室温，检测波长为230nm，流动相为CH₃OH：乙酸铵=5：95，浓度为0.02mol/L，流速为1.0ml/min。进行设HPLC检测前先设定标准曲线，将糖精钠与苯甲酸绘制为梯度溶液作为标准溶液（0.02，0.10，0.20，0.30， 0.40mg/ml），各梯度溶液取10μl进行测定，以浓度及峰面积作出标准工作曲线。上述步骤完成后进行样本测定，取10ul处理液进样并参考标准溶液峰值保留时间进行定性处理，测定结果即通过峰面积计算得出。

3、实验结果及讨论
　　通过计算分析得出糖精钠的标准曲线为y=20641.5x-30103.8，r=0.9998；苯甲酸曲线y=31479.8x+52429.4，r=0.9997。其相似系数均超过0.999表明糖精钠与苯甲酸线性关系良好。结合3倍信噪比相应浓度可计算出糖精钠与苯甲酸检出限为0.15mg/L及0.5mg/L。在本实验中分别对上述样品进行了6次测定，其中糖精钠平均含量为80ug/ml，相对标准偏差为2.7%；苯甲酸平均含量为80ug/ml，相对标准偏差为2.5%。通过回收率测定发现精密度与准确度均较为理想，说明测定方法可靠。在实验过程中流动相采用了CH₃OH：乙酸铵=5：95，浓度为0.02mol/L，可得到较为理想的分离度与保持时间，便于HPLC有效分离，流速设定为1.0ml/min同样可得到较为理想的分离度与保持时间。通过对HPLC进行参数优化使分离效果达到较好的水平。
 
三、结语 
　　通过上述实验可知在食品添加剂检测过程中HPLC具有较好的检出效果，其精密度与准确度均可满足测定需求。除了HPLC检测外气象色谱法与离子色谱法在食品添加剂检测当中都可发挥作用，气相色谱法灵敏度较高因此对样品的预处理要求较高，通过优化后可对山梨酸、苯甲酸以及甜蜜素等进行有效检测，操作较为简便且检测速度较快。离子色谱法也可对苯甲酸及山梨酸进行有效检出，在相关研究中表明利用静电离子色谱柱并将涂有两性活性盐酸胆汁的硅胶作为固定相，以去离子水为流动相可快速检出柠檬酸、糖精钠等。综合来看色谱技术在食品添加剂检测当中发挥了重要的作用，为食品安全生产带来了保障。

                                                                               来源：EWG1990仪器学习网---分析仪器学习平台