但是,实际操作起来不是那么回事,在用一些高精度的仪器进行检测时,结果仍然会出现难以解释的错误结果。其实,这里面不是因为浮点误差和操作者的失误,很可能是样品的前处理阶段出了问题。
市场上,人们集中关注分析仪器的自动化和高精度,却很少有人关注取样和前处理,这其实是同等重要的因素。粒径对系统的影响已经达到了一个研究高度,所以,我们看看分样情况。
测试的总误差,来源于样品制备和仪器测试。
只有当样品制备的容差远远小于仪器的分析容差,仪器分析出的样品结果方差才会小。因而也就需要分析用样能代表整体的情况。如果原始样本的混合均质样可以通过一个特征函数描述,如果检测的值在这个特征函数的范围内,那么就说明具有代表性。
如果从一个整体混合的样品中取单个的样,它的组成会在一个特定的特征下受统计学波动的影响。如果样品采自一个独立的基本量,并且总是采到它,那么就会出现错误的结果,因为混合物本身不一定混的均匀。为了减少误差,应尽可能的从整体的随机位置去取尽量少的量,然后在随机组合。
通常,如果进实验室的样式2000g,分析用到的量可能是200mg,所以需要一个精确的再取样设备,以使分析样能代表来样。对于分散的步骤数不会影响误差,只会是成本和清洁过程的不同。
Laborette 27样品分样器能做到1:30的分料比,也就是说能一步将300mL的样分成30份。
3种不同分料方法集合在一起的设计,漏斗进料到分锥,通过模拟“锥进和四分法”。整体系统旋转使样品向外加速,从而落到预设的渠道,从而保证30个单样集合。2600/min,可以使最终有很多个单样。
2次重复试验测中位值。
中位值:x = 63.1975 ± 0.027 [μm]
重复测试 x = 63.1925 ± 0.012 [μm],