如何选择正确的GC色谱柱（4）

Alan Sensue

在第1-3部分中，我解释了我如何选择正确GC色谱柱的过程。希望它为某个化合物或一组化合物选择合适的色谱柱提供了基础。对于我这个系列中的第四篇也是最后一篇，我想指出一些不适合正常的选择过程的特例。

气体样品环

我想讨论的第一种情况是，当进样涉及气体样品环时，如何选择合适的色谱柱内径（ID）。请注意，我将仅讨论使用多端口气体采样阀的压力回路系统，如下所示。这些系统在天然气分析和温室气体分析中非常常见。

6通气体采样阀。

我使用的经验法则是这样的（是的，我知道单位不匹配，但请听我说）; 样品环的体积（以mL计）不应超过载气流速的1/10（以mL / min计），以保持化合物峰尖锐。例如，如果使用1mL样品环，为了防止化合物峰变得过宽，载气流速应至少为10mL / min。由于这是1/16”OD（1mm ID）微填充色谱柱的常用流速，因此这是应使用的最小ID色谱柱。

例如：假设您使用的是0.25mm内径色谱柱，载气流速为1mL / min; 那么样品环的大小不应超过0.1mL（或100μL）。

请记住有关此经验法则的一些事项：

1.  这仅适用于气体样品环，而不适用于气密注射器（它可以比样品环更快地注射样品）。

2.  这仅适用于化合物不能在色谱柱或仪器内冷凝（并重新聚焦成窄带）的情况。如果化合物能够在柱端冷凝聚集，则可以注入更大的气体体积而不会获得更宽的峰。

3. 不要将样品环体积与样品浓度混淆。上述规则仅参考样品环体积，而不是样品中的化合物浓度。

4.  一般而言，样品环体积越小，峰越尖锐。

下一种情况涉及仅含有酸性（和中性）或碱性（和中性）化合物的样品。所幸，有些色谱柱具有酸化或碱性液相或填料，可产生更好的峰形（拖尾更少），有更高的化合物灵敏度。

常见的酸化毛细管柱包括Stabilwax-DA（类似于填充柱的液相FFAP）。其他酸化填料包括：

A. 使用少量H3PO4的任何担体。
B.  CarboBlack B-DA。

常见的碱性毛细管柱包括Stabilwax-DB, Rtx-5 Amine, Rtx-35 Amine和Rtx-Volatile Amine。碱性填料包括:

A.  使用少量KOH的任何担体。
B.  HayeSep B。

注意：不要忘记使用碱去活的进样口衬管。

我将讨论的最后一种情况涉及非常活泼的样品（包括高酸性或碱性样品）; 它们反应性很强，会破坏毛细管柱和填充柱的固定相（毛细管气相色谱柱杀手（1））。对于这种情况，有两款色谱柱比所有其他柱更坚固耐用。它们都是填充柱：

1.  5% Krytox® ，CarboBlack B担体，镍(或Hastelloy®) 管柱。Catalog # 80127-___

2.  Chromosorb® T，PTFE (或镍，或Hastelloy®) 管柱。

如果您根本无法使用其中一个填充色谱柱并需要使用毛细管色谱柱，那么请尝试使用厚膜Rtx-1，因为它是最坚固的WCOT（壁涂开口管）色谱柱。

我希望大家能喜欢这一系列的文章。 虽然我无法涵盖所有可能的情况，但我希望我能为您提供必要的工具，来帮助您建立自己的柱选择流程。谢谢