如何选择正确的GC色谱柱(4)

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-09 阅读:640

Alan Sensue

在第1-3部分中,我解释了我如何选择正确GC色谱柱的过程。希望它为某个化合物或一组化合物选择合适的色谱柱提供了基础。对于我这个系列中的第四篇也是最后一篇,我想指出一些不适合正常的选择过程的特例。

气体样品环

我想讨论的第一种情况是,当进样涉及气体样品环时,如何选择合适的色谱柱内径(ID请注意,我将仅讨论使用多端口气体采样阀的压力回路系统,如下所示。这些系统在天然气分析和温室气体分析中非常常见。

 

6通气体采样阀。

我使用的经验法则是这样的(是的,我知道单位不匹配,但请听我说)样品环的体积(以mL计)不应超过载气流速的1/10(以mL / min计),以保持化合物峰尖锐。例如,如果使用1mL样品环,为了防止化合物峰变得过宽,载气流速应至少为10mL / min由于这是1/16”OD1mm ID)微填充色谱柱的常用流速,因此这是应使用的最小ID色谱柱。

例如:假设您使用的是0.25mm内径色谱柱,载气流速为1mL / min; 那么样品环的大小不应超过0.1mL(或100μL)。

请记住有关此经验法则的一些事项:

1.  这仅适用于气体样品环,而不适用于气密注射器(它可以比样品环更快地注射样品)。

2.  这仅适用于化合物不能在色谱柱或仪器内冷凝(并重新聚焦成窄带)的情况。如果化合物能够在柱端冷凝聚集,则可以注入更大的气体体积而不会获得更宽的峰。

3. 不要将样品环体积与样品浓度混淆。上述规则仅参考样品环体积,而不是样品中的化合物浓度。

4.  一般而言,样品环体积越小,峰越尖锐。

下一种情况涉及含有酸性(和中性)或碱性(和中性)化合物的样品。所幸,有些色谱柱具有酸化或碱性液相或填料,可产生更好的峰形(拖尾更少),有更高的化合物灵敏度。

 

常见的酸化毛细管柱包括Stabilwax-DA(类似于填充柱的液相FFAP)。其他酸化填料包括:

A. 使用少量H3PO4的任何担体。
B.  CarboBlack B-DA

常见的碱性毛细管柱包括Stabilwax-DB, Rtx-5 Amine, Rtx-35 AmineRtx-Volatile Amine。碱性填料包括:

A.  使用少量KOH的任何担体。
B.  HayeSep B

注意:不要忘记使用碱去活的进样口衬管。

 

我将讨论的最后一种情况涉及非常活泼的样品(包括高酸性或碱性样品)它们反应性很强,会破坏毛细管柱和填充柱的固定相(毛细管气相色谱柱杀手1))。对于这种情况,有两款色谱柱比所有其他柱更坚固耐用。它们都是填充柱:

1.  5% Krytox® CarboBlack B担体,(Hastelloy®) 管柱。Catalog # 80127-___

2.  Chromosorb® TPTFE (或镍,或Hastelloy®) 管柱。

如果您根本无法使用其中一个填充色谱柱并需要使用毛细管色谱柱,那么请尝试使用厚膜Rtx-1,因为它是最坚固的WCOT(壁涂开口管)色谱柱。

 

我希望大家能喜欢这一系列的文章。 虽然我无法涵盖所有可能的情况,但我希望我能为您提供必要的工具,来帮助您建立自己的柱选择流程。谢谢

标签: 色谱
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