泵是液相色谱的核心,泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中,并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的正常运行是液相色谱准确分析的基础,所以平时一定要重视对泵的维护。下面就以月旭的5140泵为例对低压四元泵的日常维护进行简要的介绍。
1、 流动相准备
水相和含盐流动相现配现用,建议每天更换,防止溶剂里面长菌,纯的有机相保存时间不超过72小时,有机相和水相混合液保存不超过48小时,流动相使用前都需要先用0.45μm的滤膜过滤后再超声除气。保存或使用中的流动相都不能处于阳光的直接照射下。
2、 柱塞杆及密封圈的维护
如果使用盐溶液作为流动相,应确保柱塞杆清洗管路中有10%异丙醇溶液,配有自动清洗的泵无论是否使用含盐流动相都需要有柱塞杆清洗液(10%异丙醇),并建议至少每周更换一次;
3、 压力上下限设置
通常将泵自动停止压力上限设置为30MPa以防止因泵堵塞造成压力过高损坏柱塞杆或烧坏电机;将自动停止压力下限设置为0.5 MPa以防止溶液走完而使泵空运行损坏柱塞杆及密封圈。
4、 含盐流动相使用后的冲洗
如果使用盐溶液作为流动相,必须在每次分析结束后,用10%甲醇冲洗,每个有盐溶液的通道至少冲洗30min,然后再用甲醇冲洗30min。
5、 比例阀溶剂通道的分配
使用含有盐相的多通道梯度时有机相的比例不能太高以防盐分析出堵塞管路,使用含盐流动相的通道不可以直接更换使用有机相,需要用纯水先将含盐流动相完全置换。
6、 溶剂瓶及溶剂滤头的清洗
溶剂瓶及溶剂滤头每三个月至少要清洗一次,溶剂滤头清洗可以使用异丙醇超声20min再用超纯水清洗。
7、 主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户,如果我们发现流量为零,流量不稳,或泵压波动过大,常常都是因为主动阀泄露或者堵塞。主动阀里面装有一个单向阀,我们将其取下,在异丙醇内超声清洗一下,一般都能解决问题。如果超声无法解决问题就需要考虑更换单向阀了。
单向阀内部结构